答案部分
一、最佳选择题
1、
【正确答案】 D
【答案解析】 设总件数(如箱、桶、袋、盒等)为n,当n≤3时,应每件取样;
【该题针对“取样件数的计算”知识点进行考核】
2、
【正确答案】 B
【答案解析】 误差是测量值对真实值的偏离,误差越小,测量的准确性越高。
3、
【正确答案】 E
【答案解析】
4、
【正确答案】 D
【答案解析】 为了便于计算,可按照有效数字位数最少的那个数保留其他各数的位数,然后再相乘除。
5、
【正确答案】 D
【答案解析】 为了便于计算,可按照小数点后位数最少的那个数保留其他各数的位数,然后再相加减。
6、
【正确答案】 A
【答案解析】
7、
【正确答案】 D
【答案解析】
8、
【正确答案】 C
【答案解析】 在分析工作中实际能测量到的数字称为有效数字。对于有效数字,只允许数的最末一位欠准,而且只能上下差1。
9、
【正确答案】 E
【答案解析】 误差可分为偶然误差、系统误差,系统误差又包括:方法误差、仪器误差、试剂误差以及操作误差等
10、
【正确答案】 B
【答案解析】 系统误差不同于偶然误差,不是操作规范或平行试验多就可以解决,它会在重复测定时重复出现,所以要想得到精密度好,准确度高的结果就应该消除系统误差。
11、
【正确答案】 A
【答案解析】 常用信噪比确定定量限,一般以信噪比为10:1时相应的浓度或注入仪器的量来确定定量限。
【该题针对“验证内容”知识点进行考核】
12、
【正确答案】 B
【答案解析】 测定样品的重复性实验,至少应有6次测定结果才可进行评价
13、
【正确答案】 C
【答案解析】 检测限是指分析方法在规定的实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量。当被测组分的量高于检测限时,即可被检出,但不一定能准确测定。
14、
【正确答案】 D
【答案解析】 原料药物中常含有杂质,如合成的原料、中间体、副产物以及降解产物等,制剂中则含有辅料,分析方法的专属性高,就可以排除这些干扰组分的影响,准确地测定被测组分。
15、
【正确答案】 D
【答案解析】 计量器具是指单独或连同辅助设备一起用以进行测量的器具。计量器具的检定是查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序。
16、
【正确答案】 E
【答案解析】 检验报告上必须有检验者、复核者和部门负责人的签章,签章应写全名,否则该检验报告无效。
17、
【正确答案】 B
【答案解析】 检验记录作为检验的第一手资料,应妥善保存、备查。
18、
【正确答案】 A
【答案解析】 药物中杂质的检查方法一般为限度检查,即仅检查药物中的杂质是否超过限量,而不需要测定其含量。故答案是A。
19、
【正确答案】 B
【答案解析】 鉴别是指用规定的试验方法来辨别药物的真伪,药典中的鉴别试验均是对已知药物而言,故答案为B。
20、
【正确答案】 D
【答案解析】 检测限是指分析方法在规定的实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量;定量限是指分析方法可定量测定样品中待测组分的最低浓度或最低量。两者的区别在于,定量限所规定的最低浓度,应满足一定的精密度和准确度的要求。所以解答:检测限是指分析方法在规定的实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量;定量限是指分析方法可定量测定样品中待测组分的最低浓度或最低量。两者的区别在于,定量限所规定的最低浓度,应满足一定的精密度和准确度的要求。所以答案是D。答案A和B只是部分符合题意。答案是D。答案A和B只是部分符合题意。
21、
【正确答案】 D
【答案解析】 在线性方程中,α是截距,b解答:在线性方程中,α是截距,b是斜率。故答案为D。是斜率。故答案为D。
22、
【正确答案】 E
【答案解析】 25ml容量瓶的准确体积为25.00ml。根据有效位数乘除法则,运算结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。在0.1204/25.00计算中,两个数值均为四位有效数字,因此结果也应保留四位有效数字,所以答案为E。
23、
【正确答案】 E
【答案解析】 系统误差根据误差的来源,系统误差可分为方法误差、仪器误差、试剂误差以及操作误差等。
24、
【正确答案】 D
【答案解析】 精密度一般用偏差、标准偏差(SD)或相对标准偏差(RSD)来表示。
25、
【正确答案】 E
【答案解析】 偶然误差是由偶然原因引起的其大小和正负不固定,绝对值大的误差出现概率小,绝对值小的误差出现概率大;正、负误差出现概率大致相同。根据上述偶然误差出现的规律性,通过增加平行测定次数,以平均值作为最后的结果,便可以减小测定的偶然误差。故答案为E。
26、
【正确答案】 C
【答案解析】 药品检验工作的基本程序:
(一)取样
(二)检验(性状、鉴别、检查、含量测定)
(三)记录和报告
27、
【正确答案】 B
【答案解析】 精密度是指在规定的测试条件下,同一个均匀样品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差(SD)或相对标准偏差(RSD)来表示。
28、
【正确答案】 B
【答案解析】 准确度是指用该方法的测定结果与真实值或参考值接近的程度。准确度一般用回收率(%)来表示。
29、
【正确答案】 B
【答案解析】 准确度是指用该方法的测定结果与真实值或参考值接近的程度。准确度一般用回收率(%)来表示。
30、
【正确答案】 A
【答案解析】 按照修约原则:四舍六入五留双。
【该题针对“第二章 药物分析基础”知识点进行考核】
31、
【正确答案】 B
【答案解析】 系统误差 系统误差也叫可定误差,是由某种确定的原因引起的误差,一般有固定的方向(正或负)和大小,重复测定时重复出现。
根据误差的来源,系统误差可分为方法误差、仪器误差、试剂误差以及操作误差等。本题属于仪器误差。
32、
【正确答案】 D
【答案解析】
33、
【正确答案】 D
【答案解析】 解析:本题考查的是减免误差的方法。系统误差可用加校正值的方法减免,偶然误差是通过增加平行测定次数减免。建议考生熟悉误差的特点和减免误差的方法。
34、
【正确答案】 C
【答案解析】 相关系数(r)用来度量因变量和自 变量之间是否存在线性关系。相关系数r接近于1,说明线性关系好。
35、
【正确答案】 B
【答案解析】 检测限主要用于药物的鉴别和杂质的限量检查,不用于杂质的定量检查;
36、
【正确答案】 B
【答案解析】 药品的鉴别是为了验证已知药物的真伪。
37、
【正确答案】 D
【答案解析】 用于药物鉴别的分析方法验证需要考虑专属性和耐用性
二、配伍选择题
1、
<1>、
【正确答案】 E
【答案解析】 A.5.301(四位)
B.pH13.14(两位,对于PH、pK的有效位数比较特殊,是由小数点后面的位数决定的。)
C.7.8200(五位)
D.pK=7.263(三位,对于PH、pK的有效位数比较特殊,是由小数点后面的位数决定的。)
E.0.001(1位)
<2>、
【正确答案】 B
【答案解析】 A.5.301(四位)
B.pH13.14(两位,对于PH、pK的有效位数比较特殊,是由小数点后面的位数决定的。)
C.7.8200(五位)
D.pK=7.263(三位,对于PH、pK的有效位数比较特殊,是由小数点后面的位数决定的。)
E.0.001(1位)
<3>、
【正确答案】 D
【答案解析】 A.5.301(四位)
B.pH13.14(两位,对于PH、pK的有效位数比较特殊,是由小数点后面的位数决定的。)
C.7.8200(五位)
D.pK=7.263(三位,对于PH、pK的有效位数比较特殊,是由小数点后面的位数决定的。)
E.0.001(1位)
<4>、
【正确答案】 A
【答案解析】 A.5.301(四位)
B.pH13.14(两位,对于PH、pK的有效位数比较特殊,是由小数点后面的位数决定的。)
C.7.8200(五位)
D.pK=7.263(三位,对于PH、pK的有效位数比较特殊,是由小数点后面的位数决定的。)
E.0.001(1位)
2、
<1>、
【正确答案】 D
【答案解析】 四舍六入五成双。测量值中被修约的那个数等于或小于4时舍弃,等于或大于6时,进位。等于5且5后无数时,如果进位后测量值的末位数成偶数,则进位;进位后,测量值的末位数成奇数,则舍弃。若5后还有数,说明修约数比5大,宜进位。
<2>、
【正确答案】 E
【答案解析】 四舍六入五成双。测量值中被修约的那个数等于或小于4时舍弃,等于或大于6时,进位。等于5且5后无数时,如果进位后测量值的末位数成偶数,则进位;进位后,测量值的末位数成奇数,则舍弃。若5后还有数,说明修约数比5大,宜进位。
<3>、
【正确答案】 B
【答案解析】 四舍六入五成双。测量值中被修约的那个数等于或小于4时舍弃,等于或大于6时,进位。等于5且5后无数时,如果进位后测量值的末位数成偶数,则进位;进位后,测量值的末位数成奇数,则舍弃。若5后还有数,说明修约数比5大,宜进位。
<4>、
【正确答案】 C
【答案解析】 四舍六入五成双。测量值中被修约的那个数等于或小于4时舍弃,等于或大于6时,进位。等于5且5后无数时,如果进位后测量值的末位数成偶数,则进位;进位后,测量值的末位数成奇数,则舍弃。若5后还有数,说明修约数比5大,宜进位。
3、
<1>、
【正确答案】 C
【答案解析】 精密度:在规定的条件下,同一个均匀样品,经过多次取样测定所得结果之间的接近程度
<2>、
【正确答案】 E
【答案解析】 专属性:在其他成分可能存在的情况下,分析方法能准确测定出被测物的能力
<3>、
【正确答案】 D
【答案解析】 检测限是指分析方法在规定的实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量。
<4>、
【正确答案】 B
【答案解析】 准确度是指用该方法的测定结果与真实值或参考值接近的程度。
4、
<1>、
【正确答案】 A
【答案解析】 药物分析实验室使用的分析天平的感量有0.1mg、0.01mg和0.001mg三种。为了保证称量的相对误差小于千分之一,当取样量大于100mg时,选用感量为0.1mg的分析天平;当取样量为100~10mg时,选用感量为0.01mg的分析天平;取样量小于10mg时,选用感量为0.001mg的分析天平。
<2>、
【正确答案】 C
【答案解析】 药物分析实验室使用的分析天平的感量有0.1mg、0.01mg和0.001mg三种。为了保证称量的相对误差小于千分之一,当取样量大于100mg时,选用感量为0.1mg的分析天平;当取样量为100~10mg时,选用感量为0.01mg的分析天平;取样量小于10mg时,选用感量为0.001mg的分析天平。
<3>、
【正确答案】 B
【答案解析】 药物分析实验室使用的分析天平的感量有0.1mg、0.01mg和0.001mg三种。为了保证称量的相对误差小于千分之一,当取样量大于100mg时,选用感量为0.1mg的分析天平;当取样量为100~10mg时,选用感量为0.01mg的分析天平;取样量小于10mg时,选用感量为0.001mg的分析天平。
5、
<1>、
【正确答案】 E
【答案解析】 有效数字有时用10的幂来表示,即表示成一位整数的小数乘以10的方次。如0.0210g可以写成2.10×10-2g,又如1500ml若只有3位有效数字,可写成1.50×103ml。
<2>、
【正确答案】 A
【答案解析】 对于PH的有效位数比较特殊,是由小数点后面的位数决定的。
6、
<1>、
【正确答案】 A
【答案解析】 安全性检查的项目有“无菌”、“热原”、“细菌内毒素”等,这些检查项目与药物安全性有关。有效性的检查是指和药物的疗效有关,但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。如抗酸药物需检查“制酸力”,含氟的有机药物因氟为其有效基团,要检查“含氟量”,含乙炔基的药物要检查“乙炔基”,对难溶性的药物,为改善溶解性,要求达到微粉化,需检查“粒度”等。
均一性检查主要是检查制剂的均匀程度,如片剂等固体制剂的“重量差异”检查、“含量均匀度”检查等。
纯度检查是检查项下的主要内容,是对药物中的杂质进行检查。药物中的杂质按来源可分为一般杂质和特殊杂质。
<2>、
【正确答案】 B
【答案解析】 安全性检查的项目有“无菌”、“热原”、“细菌内毒素”等,这些检查项目与药物安全性有关。有效性的检查是指和药物的疗效有关,但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。如抗酸药物需检查“制酸力”,含氟的有机药物因氟为其有效基团,要检查“含氟量”,含乙炔基的药物要检查“乙炔基”,对难溶性的药物,为改善溶解性,要求达到微粉化,需检查“粒度”等。
均一性检查主要是检查制剂的均匀程度,如片剂等固体制剂的“重量差异”检查、“含量均匀度”检查等。
纯度检查是检查项下的主要内容,是对药物中的杂质进行检查。药物中的杂质按来源可分为一般杂质和特殊杂质。
<3>、
【正确答案】 C
【答案解析】 安全性检查的项目有“无菌”、“热原”、“细菌内毒素”等,这些检查项目与药物安全性有关。有效性的检查是指和药物的疗效有关,但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。如抗酸药物需检查“制酸力”,含氟的有机药物因氟为其有效基团,要检查“含氟量”,含乙炔基的药物要检查“乙炔基”,对难溶性的药物,为改善溶解性,要求达到微粉化,需检查“粒度”等。
均一性检查主要是检查制剂的均匀程度,如片剂等固体制剂的“重量差异”检查、“含量均匀度”检查等。
纯度检查是检查项下的主要内容,是对药物中的杂质进行检查。药物中的杂质按来源可分为一般杂质和特殊杂质。
<4>、
【正确答案】 D
【答案解析】 安全性检查的项目有“无菌”、“热原”、“细菌内毒素”等,这些检查项目与药物安全性有关。有效性的检查是指和药物的疗效有关,但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。如抗酸药物需检查“制酸力”,含氟的有机药物因氟为其有效基团,要检查“含氟量”,含乙炔基的药物要检查“乙炔基”,对难溶性的药物,为改善溶解性,要求达到微粉化,需检查“粒度”等。
均一性检查主要是检查制剂的均匀程度,如片剂等固体制剂的“重量差异”检查、“含量均匀度”检查等。
纯度检查是检查项下的主要内容,是对药物中的杂质进行检查。药物中的杂质按来源可分为一般杂质和特殊杂质。
7、
<1>、
【正确答案】 E
【答案解析】 《中国药品通用名称》的命名原则指出,“药品名称应科学、明确、简短;词干已确定的译名要尽量采用,使同类药品能体现系统性”。命名原则还指出,“药品的命名应尽量避免采用给患者以暗示的有关药理学、解剖学、生理学、病理学或治疗学的药品名称,并不得用代号命名”。
<2>、
【正确答案】 A
【答案解析】 药品质量标准的性状项下主要记叙药物的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。
<3>、
【正确答案】 B
【答案解析】 鉴别是指用规定的试验方法来辨别药物的真伪,是药品质量控制的一个重要环节。
<4>、
【正确答案】 C
【答案解析】 药品质量标准的检查项下,收载有反映药品安全性、有效性的试验方法和限度,以及均一性、纯度等制备工艺要求的内容。
8、
<1>、
【正确答案】 A
【答案解析】 A.精密度——在规定的测试条件下,多次测定同一均匀样品所得结果之间接近程度
B.准确度——准确度是指用该方法的测定结果与真实值或参考值接近的程度。
C.专属性——专属性是指在其他组分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在的情况下,分析方法能准确地测出被测组分的特性。
D.检测限——检测限是指分析方法在规定的实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量。
E.定量限——量限是指样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量,其测定结果应具有一定的准确度和精密度。
<2>、
【正确答案】 C
【答案解析】 A.精密度——在规定的测试条件下,多次测定同一均匀样品所得结果之间接近程度
B.准确度——准确度是指用该方法的测定结果与真实值或参考值接近的程度。
C.专属性——专属性是指在其他组分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在的情况下,分析方法能准确地测出被测组分的特性。
D.检测限——检测限是指分析方法在规定的实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量。
E.定量限——量限是指样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量,其测定结果应具有一定的准确度和精密度。
<3>、
【正确答案】 D
【答案解析】 A.精密度——在规定的测试条件下,多次测定同一均匀样品所得结果之间接近程度
B.准确度——准确度是指用该方法的测定结果与真实值或参考值接近的程度。
C.专属性——专属性是指在其他组分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在的情况下,分析方法能准确地测出被测组分的特性。
D.检测限——检测限是指分析方法在规定的实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量。
E.定量限——量限是指样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量,其测定结果应具有一定的准确度和精密度。
9、
<1>、
【正确答案】 B
【答案解析】 A.精密量取——指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求
B.称定——指称取重量应准确至所取重量的百分之一
C.约若干——指该量不得超过规定量的士10%
D.按干燥品计算——除另有规定外,取未经干燥的供试品进行试验,测得干燥失重,再在计算时从取用量中扣除,这种处理称之为
E.凉暗处——避光并不超过20℃
<2>、
【正确答案】 C
【答案解析】 A.精密量取——指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求
B.称定——指称取重量应准确至所取重量的百分之一
C.约若干——指该量不得超过规定量的士10%
D.按干燥品计算——除另有规定外,取未经干燥的供试品进行试验,测得干燥失重,再在计算时从取用量中扣除,这种处理称之为
E.凉暗处——避光并不超过20℃
<3>、
【正确答案】 D
【答案解析】 A.精密量取——指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求
B.称定——指称取重量应准确至所取重量的百分之一
C.约若干——指该量不得超过规定量的士10%
D.按干燥品计算——除另有规定外,取未经干燥的供试品进行试验,测得干燥失重,再在计算时从取用量中扣除,这种处理称之为
E.凉暗处——避光并不超过20℃
<4>、
【正确答案】 E
【答案解析】 A.精密量取——指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求
B.称定——指称取重量应准确至所取重量的百分之一
C.约若干——指该量不得超过规定量的士10%
D.按干燥品计算——除另有规定外,取未经干燥的供试品进行试验,测得干燥失重,再在计算时从取用量中扣除,这种处理称之为
E.凉暗处——避光并不超过20℃
10、
<1>、
【正确答案】 B
【答案解析】 A.标准品:用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(μg)计,以国际标准品标定。
B.对照品:对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。
C.供试品:供试验用的样品
D.百分之一:混淆选项
E.空白试验:加供试品或以等量溶剂代替供试品溶液同法操作的试验称为空白试验
<2>、
【正确答案】 A
【答案解析】 A.标准品:用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(μg)计,以国际标准品标定。
B.对照品:对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。
C.供试品:供试验用的样品
D.百分之一:混淆选项
E.空白试验:加供试品或以等量溶剂代替供试品溶液同法操作的试验称为空白试验
<3>、
【正确答案】 C
【答案解析】 A.标准品:用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(μg)计,以国际标准品标定。
B.对照品:对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。
C.供试品:供试验用的样品
D.百分之一:混淆选项
E.空白试验:加供试品或以等量溶剂代替供试品溶液同法操作的试验称为空白试验
<4>、
【正确答案】 E
【答案解析】 A.标准品:用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(μg)计,以国际标准品标定。
B.对照品:对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。
C.供试品:供试验用的样品
D.百分之一:混淆选项
E.空白试验:加供试品或以等量溶剂代替供试品溶液同法操作的试验称为空白试验
11、
<1>、
【正确答案】 C
【答案解析】 A. 恒重:供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下
B. 空白试验:不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果
C. 标准品:用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价作单位(或μg)计,以国际标准品进行标定
D. 对照品:用于检测时,除另有规定外,均按干燥品(无水物)进行计算后使用的标准物质
E. 试药:不同等级的符合国家标准或国家有关规定标准的化学试剂
<2>、
【正确答案】 D
【答案解析】 A. 恒重:供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下
B. 空白试验:不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果
C. 标准品:用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价作单位(或μg)计,以国际标准品进行标定
D. 对照品:用于检测时,除另有规定外,均按干燥品(无水物)进行计算后使用的标准物质
E. 试药:不同等级的符合国家标准或国家有关规定标准的化学试剂
<3>、
【正确答案】 E
【答案解析】 A. 恒重:供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下
B. 空白试验:不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果
C. 标准品:用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价作单位(或μg)计,以国际标准品进行标定
D. 对照品:用于检测时,除另有规定外,均按干燥品(无水物)进行计算后使用的标准物质
E. 试药:不同等级的符合国家标准或国家有关规定标准的化学试剂
<4>、
【正确答案】 A
【答案解析】 A. 恒重:供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下
B. 空白试验:不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果
C. 标准品:用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价作单位(或μg)计,以国际标准品进行标定
D. 对照品:用于检测时,除另有规定外,均按干燥品(无水物)进行计算后使用的标准物质
E. 试药:不同等级的符合国家标准或国家有关规定标准的化学试剂
12、
<1>、
【正确答案】 D
【答案解析】 “精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一;“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。取用量为“约”若干时,指该量不得超过规定量的士10%。
<2>、
【正确答案】 E
【答案解析】 “精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一;“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。取用量为“约”若干时,指该量不得超过规定量的士10%。
<3>、
【正确答案】 A
【答案解析】 试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量,均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称取“0.1g”,系指称取重量可为0.06~0.14g;称取“2g”,指称取重量可为1.5~2.5g;
<4>、
【正确答案】 B
【答案解析】 试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量,均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称取“0.1g”,系指称取重量可为0.06~0.14g;称取“2g”,指称取重量可为1.5~2.5g;
13、
<1>、
【正确答案】 A
【答案解析】
<2>、
【正确答案】 C
【答案解析】
<3>、
【正确答案】 B
【答案解析】
<4>、
【正确答案】 E
【答案解析】 检测限是指分析方法在规定的试验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量,通过目测法和信噪比法确定,对仪器分析法,一般按信噪比(S/N)为3:1或2:1来确定检测限;定量限是指分析方法在规定的试验条件下可定量测定样品中被测组分的最低浓度或最低量。对仪器分析法,一般按信噪比(S/N)为10:1时相应的浓度或进样量来确定;准确度是指分析方法所得的测定结果与真实值或参考值接近的程度,用回收率表示。有两种计算方法:对照品法回收率=(测得量/加入量)×100%;对照品加入法回收率=(测得量-样品原有量)/加入量*100%;线性是指在设计的范围内,测试结果和样品中被测组分的浓度(或量)直接成正比关系的程度。
14、
<1>、
【正确答案】 B
【答案解析】
<2>、
【正确答案】 D
【答案解析】
<3>、
【正确答案】 A
【答案解析】
<4>、
【正确答案】 E
【答案解析】 准确度是指分析方法所得的测定结果与真实值或参考值接近的程度,用回收率表示。精密度是指在规定的测试条件下,同一均匀样品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度,用SD或RSD表示。鉴别反应、杂质检查和含量测定方法,均应考察其专属性。
三、多项选择题
1、
【正确答案】 AB
【答案解析】 使用分析天平称量的方法有减量法和增量法两种。
2、
【正确答案】 BCDE
【答案解析】 常用分析仪器的使用和校正
(一)分析天平
(二)玻璃量器
实验室常用的玻璃量器有移液管、容量瓶、滴定管、量筒和量杯等。
(三)温度计
(四)分析仪器
3、
【正确答案】 ABCDE
【答案解析】 偶然误差的大小和正负都不固定,但它仍然有一定的规律性。经多次测定就会发现绝对值大的误差出现的概率小,绝对值小的误差出现的概率大;正、负偶然误差出现的概率大致相同。根据以上偶然误差出现的规律性,通过增加平行测定的次数,以平均值作为最后的结果,便可以减小测定的偶然误差。
4、
【正确答案】 ABCD
【答案解析】 系统误差 系统误差也叫可定误差,是由某种确定的原因引起的误差,一般有固定的方向(正或负)和大小,重复测定时重复出现。
5、
【正确答案】 BC
【答案解析】 偶然误差偶然误差又叫不可定误差或随机误差,是由偶然的原因所引起的。
【该题针对“第二章 药物分析基础”知识点进行考核】
6、
【正确答案】 BCDE
【答案解析】
7、
【正确答案】 ACD
【答案解析】 精密度是指在规定的测试条件下,同一个均匀样品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差(SD)或相对标准偏差(RSD)来表示。
【该题针对“第二章 药物分析基础”知识点进行考核】
8、
【正确答案】 ABCE
【答案解析】 报告书中主要内容有检品名称、数量、外观性状、检验目的、检验依据、检验结果、报告日期、检验人员和复核人员的签章、结论等。
9、
【正确答案】 BCDE
【答案解析】 定量限是指样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量,其测定结果应具有一定的准确度和精密度。杂质和降解产物用定量方法测定时,应确定方法的定量限。
10、
【正确答案】 ACDE
【答案解析】
11、
【正确答案】 ABC
【答案解析】 误差是测量值对真实值的偏离,误差越小,测量的准确度越高。误差按计算方法的不同分为绝对误差和相对误差,按来源不同又可分为系统误差和偶然误差。又准确度是指分析方法所得的结果与真实值接近的程度,一般用回收率表示。故答案为ABC。
12、
【正确答案】 ABCE
【答案解析】 分析方法验证的指标有:准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性等
【该题针对“第二章 药物分析基础”知识点进行考核】
13、
【正确答案】 ABDE
【答案解析】 系统误差也叫可定误差,是由某种确定的原因引起的误差,一般有固定的方向(正或负)和大小,重复测定时重复出现。
根据误差的来源,系统误差可分为方法误差、仪器误差、试剂误差以及操作误差等。
【该题针对“第二章 药物分析基础”知识点进行考核】
14、
【正确答案】 BDE
【答案解析】 标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。
15、
【正确答案】 ABD
【答案解析】 A.砝码受蚀——系统误差
B.天平两臂不等长——系统误差
C.样品在称量过程中吸湿——偶然误差
D.操作人员对滴定终点颜色变化不敏锐——系统误差
E.温度变化对测量结果有较大影响——偶然误差
16、
【正确答案】 ABC
【答案解析】 标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(μg)计,以国际标准品标定
17、
【正确答案】 BCD
【答案解析】 原料药物中常含有杂质,如合成的原料、中间体、副产物以及降解产物等,制剂中则含有辅料,分析方法的专属性高,就可以排除这些干扰组分的影响,准确地测定被测组分。
18、
【正确答案】 BCE
【答案解析】 含量测定和杂质的定量测定应考察方法的精密度。方法精密度分为三个层次:重复性、中间精密度和重现性。
19、
【正确答案】 ABE
【答案解析】
20、
【正确答案】 ABCD
【答案解析】 药物分析实验室使用的分析天平有机械天平(利用杠杆原理)和电子天平(利用电磁力平衡原理)两种;称量方法有减量法和增量法两种;为保证称量的相对误差小于0.1%,称样量大于100mg,应选感量为0.1mg的天平,称样量10~100mg,应选感量为0.01mg的天平,样量小于10mg,应选感量为0.001mg的天平,分析天平应定期检定,专人负责保养。
21、
【正确答案】 ABDE
【答案解析】 取样应具有代表性,应全批取样,分部位取样,生产规模的固体原料药要用取样探子取样。除另有规定外,一般为等量取样,混合后作为样品进行检验。一次取得的样品至少可供3次检验用。
22、
【正确答案】 BCDE
【答案解析】 偶然误差由不确定原因引起的误差。一般无固定的方向和大小,多次测定可以发现符合正态分布规律:绝对值大的误差出现的概率小,绝对值小的误差出现的概率大;正负偶然误差出现的概率大致相等。可用增加平行测定的次数,以平均值表示最后的结果减小偶然误差。
23、
【正确答案】 ACD
【答案解析】 用于药物杂质限量检查的分析方法验证需要考虑专属性、检测限和耐用性。
24、
【正确答案】 AB 25、
【正确答案】 ABCE
【答案解析】 检验报告书内容主要包括:品名、规格、批号、数量、来源、检验依据;取样日期、报告日期;检验项目、结果;结论;检验人、复核人、负责人签名或盖章。
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