执业药师《药物分析学》章节知识点：第十九章药物制剂分析_第4页

　　第四节 复方制剂的分析

　　复方制剂分析的特点：

　　复方制剂指含有两个或两个以上有效成分的制剂。

　　分析方法

　　1.未经分析直接测定：有专属性的测定方法，对测定对象专属，干扰物不影响。

　　2.经分离后测定：利用物理和化学性质的差异，经分离后可采用原料药物分析的方法，但有时考虑到含量少，浓度低，应另选灵敏、专属的其他测定方法。

　　一、复方对乙酰氨基酚 含有对乙酰氨基酚、阿司匹林、咖啡因3种有效成分。

　　(1)对乙酰氨基酚：加稀盐酸加热回流，使乙酰氨基水解游离出芳伯氨基，再用亚硝酸钠滴定法滴定。阿司匹林、咖啡因不干扰测定

　　(2)阿司匹林：具有羧基，采用中和滴定法测定含量，对乙酰氨基酚、咖啡因不干扰测定。但在制备制剂中往往加入枸橼酸或酒石酸作为稳定剂，要消耗碱，使测定结果偏高，排除方法，氯仿提取后滴定。

　　(3)咖啡因：生物碱类药物，但碱性很弱，pKb14，一般生物碱的方法均不适用，根据咖啡因在酸性条件下，与碘定量生成沉淀。设计剩余碘量法，注意碘液的挥发。

　　二、复方碘口服液

　　含碘和碘化钾。用碘量法测定碘的含量;再用银量法测定碘离子总量，碘化钾含量通过计算求得。

　　三、复方炔诺酮片

　　复方炔诺酮片剂处方中炔诺酮的量是炔雌醇的17倍，因此，进行分析时除理化性质不同外，还应注意含量的差异。

　　HPLC法可同时测定两种成分的含量，药典方法如下：

　　色谱条件和系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(60：40)为流动相;检测波长为280nm。理论塔板数按炔诺酮峰计算应不低于6000。炔诺酮峰与内标峰的分离度应符合要求。

　　按内标法计算公式分别计算，即得复方制剂中两成分的各自含量。