执业药师《药物分析学》章节知识点：第十九章药物制剂分析_第2页

第二节 注射剂的分析

　　一、注射剂的检查项目

　　1.装量检查

　　检查方法 2.0ml或以下者，取供试品5支;2~10.0ml，3支;10.0以上者，2支。干燥注射器抽尽，注入标化量具内，不得少于其标示量。

　　2.无菌粉末的装量差异检查

　　方法：5支，除去标签、铝盖、容器外壁用乙醇洗净、干燥，开启时注意避免玻璃等异物落入，分别迅速称定，倾出内容物，容器可用水、乙醇洗净，在适宜条件下干燥，再分别称定。求出每1瓶(支)的装量与平均装量。比较，应符合表的规定。

　　平均装量 装量差异限度

　　<0.05g ±15%

　　0.05~0.15g ±10%

　　0.15~0.50g ±7%

　　>0.50g ±5%

　　3.澄明度检查

　　检查注射剂中是否有不溶性异物，按照“注射液澄明度检查细则和判断标准进行。

　　澄明度检查分自检和抽检。自检在工厂生产过程中进行，应逐支进行，挑出不合格品。抽检是药检部门对产品检查，抽检不合格率不得超过5%，贮存期不合格率不得超过7.5%。

　　4.无菌检查

　　按无菌检查法进行检查，应符合规定。有直接接种法和薄膜过滤法两种。

　　5.热原或细菌内毒素

　　采用家兔法检查热原。采用鲎试剂法检查内毒素。两项检查均为控制引起体温升高的杂质，选其中一种即可。

　　6.不溶性微粒

　　装量在100ml以上的静脉滴注用注射液需检查不溶性微粒。有显微计数法和光阻法两种。

　　二、附加剂对测定的干扰及排除

　　1.抗氧剂：常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠及维生素C等，有干扰时，采用下列排除方法。

　　(1)加入掩蔽剂 常用丙酮和甲醛

　　加丙酮法：亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作为抗氧剂时，采碘量法、铈量法或亚硝酸钠滴定法测定注射液中的主药时，产生干扰，使结果偏高。如药典碘量法测定维生素C的含量，加入丙酮作为掩蔽剂反应。

　　加甲醛法：焦亚硫酸钠作抗氧剂时，采用直接氧化还原滴定法时要排除干扰。安乃近注射液加入焦硫酸钠，用碘量法测定含量时，加入甲醛溶液以掩蔽。但选用甲醛应注意还原性，若采用的滴定液为较强的氧化剂，就不用甲醛作掩蔽剂。

　　(2)加酸分解法：因亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解，产生二氧化硫气体，经加热可全部逸出。例如：磺胺嘧啶注射液的含量测定采用亚硝酸钠滴定法，其中添加了亚硫酸氢钠抗氧剂，消耗亚硝酸钠滴定溶液，若滴定前加入一定量的盐酸(这也是亚硝酸钠滴定法所要求的条件)，使亚硫酸氢钠分解，排除干扰。

　　(3)加入弱氧化剂氧化法：加入一种弱的氧化剂将亚硫酸盐和亚硫酸氢盐氧化，而不能氧化被测的药物。常用弱氧化剂为过氧化氢和硝酸。

　　(4)利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异：盐酸氯丙嗪的紫外吸收光谱显示两个最大吸收峰，即在254nm和306nm波长处，而维生素C的紫外吸收光谱只显示一个在243nm波长处的最大吸收峰，故药典测定盐酸氯丙嗪注射液时采用紫外分光光度法，在306nm波长处测定吸收度后，以吸收系数(E1%1cm)为115计算其含量。此时维生素C因在306nm波长处无吸收，不干扰测定。

　　2.溶剂油：脂溶性药物必须配成油溶液，注射用的植物油，我国多采用麻油、茶油或核桃油，对主要测定会产生干扰，处理方法有：

　　(1)有机溶剂稀释法：含量高，取样少，可用有机溶剂稀释;

　　(2)空白对照：空白油对照校正测定结果。

　　(3)柱色谱法：分离溶剂油后测定

　　三、含量测定结果计算

　　标示量百分含量=

　　m供试样品中药物量;V样品取用量