执业药师《药物分析学》章节知识点：第八章药物的杂质检查_第3页

　　八、澄清度检查:

　　将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管，同置黑色背景上，在漫射光下观察。

　　1.浊度标准液 硫酸肼与乌洛托品溶液混合;

　　2.分五个等级，未超过0.5等级即为澄清;

　　3.浊度标准液应临时制，24小时内使用。

　　4.比色法和分光光度法。

　　九、炽灼残渣检查:

　　1.硫酸灰分

　　2.残渣限量一般为0.1~0.2%

　　3.一般应使炽灼残渣量为1~2mg

　　4.温度一般700~800;作重金属检查500~600。

　　十、干燥失重测定:

　　1)常压恒温干燥法:

　　2)干燥剂干燥法:

　　3)减压干燥法

　　十一、有机溶剂残留量测定法:

　　本法用以检查药物在生产过程中引入的有害有机溶剂残留量，包括苯、氯仿、1,4-二氧六环、二氯甲烷、吡啶、甲苯及环氧乙烷。

　　气相色谱法测定

　　1.色谱条件与系统适用性试验以直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为固定相，柱温为80～170℃;

　　2.要求：

　　(1) 用待测物的色谱峰计算的理论板数应大于1000;

　　(2) 以内标法测定时，内标物与待测物的两个色谱峰的分离度应大于1.5;

　　(3) 以内标法测定时，每个标准溶液进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差不大于5%;若以外标法测定,所得待测物峰面积的相对标准偏差不大于10%。

　　3.测定法：

　　(1)溶液直接进样法

　　A.内标法

　　B.外标法

　　(2)顶空进样法