执业药师《药物分析学》章节知识点：第八章药物的杂质检查_第2页

　　第二节 一般杂质的检查方法

　　一、氯化物检查

　　1.比浊法 Ag+ + Cl- → AgCl ↓

　　2.标准氯化钠溶液每1ml相当于10μg的Cl-

　　3.Cl- 50-80ug/50ml;

　　4.在硝酸酸性溶液中进行

　　5.滤纸应预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。

　　二、硫酸盐检查:

　　1.比浊法

　　2.稀盐酸2ml，25%氯化钡溶液5ml,硫酸钾;

　　3.SO42-0.1-0.5mg/50ml;

　　4.每1ml标准硫酸钾相当于0.1mg的SO42-

　　5. pH值约为1适宜，酸度高，硫酸钡溶解度增大，检查灵敏度下降。

　　三、铁盐检查法

　　1.)硫氰酸盐法:1.过硫酸铵;30%硫氰酸铵溶液3ml,标准铁;2.色调不一加正丁醇20ml提取

　　2.)巯基醋酸法:

　　四、重金属检查法

　　能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。

　　检查应设置供试管、对照管、监控管。

　　中国药典中有4种比色法：

　　1)硫代乙酰胺法:第一法溶于水、稀酸和乙醇的药物。

　　1.醋酸盐缓冲液(pH3.5);

　　2.Pb10-20ug/27ml;

　　3.每标准铅1ml相当于10μg的Pb

　　2)炽灼残渣：第二法含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸和乙醇的药物。

　　1.加硝酸0.5ml，蒸干，500～600℃炽灼完全灰化;

　　2.加盐酸水浴蒸干去过量酸，滴加氨试液中和;

　　3.照上述第一法检查。

　　3)硫化钠法：第三法溶于碱，不溶于稀酸。氢氧化钠试液5ml，硫化钠试液5滴。

　　4)微孔滤膜过滤法:第四法重金属限量低(2-5ug)的药物,灵敏度高。

　　供试管、对照管、监控管

　　五、砷盐检查法

　　1.标准砷贮备液;

　　2.制备标准砷斑或标准砷对照液(每1ml相当于1μg的As)。

　　3.所用仪器和试液等照本法检查。

　　4.测定结果要与标准砷斑相比较。

　　1)古蔡法：

　　1.试剂：溴化汞试纸和碘化钾，氯化亚锡，醋酸铅棉花;

　　2.醋酸铅棉花除去H2S;

　　3.碘化钾，氯化亚锡还原砷(稳定的配位离子)，抑制锑化氢生成。

　　2)二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDC)法：

　　1.无溴化汞试纸，条件和试剂同古蔡法;

　　2.即可比色也可吸收度判断。

　　3.无锑干扰，结果可靠。

　　3)白田道夫法：

　　1.无溴化汞试纸和不加碘化钾，氯化亚锡(其他同古蔡法);

　　2.药物中有锑干扰时采用此法。

　　3.灵敏度为20/10

　　六、溶液颜色检查:

　　1)比色法

　　色调标准贮备液

　　黄色液重铬酸钾液

　　红色液氯化钴液

　　蓝色液硫酸铜液

　　配成各种色调色号标准比色液共50种。

　　2)分光光度法

　　七、易炭化物检查:

　　1.遇硫酸易碳化或易氧化呈色(比色法)。

　　2.对照品液

　　3.样品液 加硫酸5后，加供试品。