执业药师《药物分析学》章节知识点：第十三章杂环类药物的分析_第2页

　　第二节 尼可刹米的分析

　　吡啶环上的氮原子具有碱性，吡啶环β位上被酰氨基取代，遇碱水解后，释放出具有碱性的二乙胺。

　　一、鉴别

　　1.戊烯二醛反应 当溴化氰与吡啶环作用，使环上氮原子由3价转变成5价，吡啶环水解，形成戊烯二醛后再与芳香第一胺缩合形成戊烯二醛的有色喜夫氏碱类。

　　本反应适用于吡啶环α、α’位未取代，以及β或γ位为烷基或羧基的衍生物。异烟肼和尼可刹米均具有此反应，而中国药典只用于尼可刹米的鉴别。

　　2.水解反应

　　尼可刹米+氢氧化钠试液→加热→二乙胺臭味，红色石蕊试纸变蓝

　　3.沉淀反应

　　本类药物具有吡啶环的结构，可与重金属盐类形成沉淀。如尼可刹米可与硫酸铜及硫氰酸铵作用生成草绿色配位化合物沉淀。

　　二、有关物质检查：有关物质主要是合成中的副产物乙基烟酰胺。药典采用薄层色谱，高低浓度对比法。

　　三、含量测定

　　1.非水溶液滴定法

　　吡啶环具有碱性，采用非水滴定法测定原料药含量

　　2.紫外分光光度法

　　测定尼可刹米注射剂。注射剂溶剂对非水溶液滴定法有干扰，所以采用本法。

　　使用0.5%硫酸溶解样品，使药物呈解离状态，易溶于水。以吸收系数法计算含量。

　　A为测定吸收度，292为百分吸收系数，D为稀释倍数。