执业药师《药物分析学》章节知识点：第十章胺类药物的分析_第4页

　　第四节 肾上腺素类药物分析

　　药物分子结构中具有烃氨基侧链，显弱碱性。具有邻苯二酚(或苯酚)结构，露置空气中或遇光、热易氧化。分子结构中具有手性碳原子，具有旋光性。

　　一、鉴别

　　(一)肾上腺素的鉴别

　　1.三氯化铁反应 肾上腺素具有酚羟基，与Fe3+ 离子络合显翠绿色，加入碱性溶液，随即被高铁离子氧化而显紫色或紫红色。

　　2.氧化反应 肾上腺素在中性或酸性条件下被过氧化氢氧化显血红色。

　　(二)去氧肾上腺素的鉴别

　　1.显色反应 具氨基醇结构，与硫酸铜及氢氧化钠试液作用生成紫色铜配合物，该配合物不溶于乙醚。

　　2.三氯化铁反应 具有酚羟基，与Fe3+ 离子络合显紫色

　　3.红外光谱法

　　二、酮体的检查

　　肾上腺素、去氧肾上腺素由其酮体氢化还原制得，氢化不完全易引入酮体杂质。检查原理利用酮体在310nm波长有最大吸收，而肾上腺素、去氧肾上腺素等主成分在此波长几乎没有吸收，限制310nm波长处吸收值即可限定酮体含量。酮体限量为0.06%。

　　三、含量测定

　　(一)肾上腺素

　　1.非水溶液滴定法 测定原料药含量。

　　2.反相高效液相色谱法 测定注射液含量

　　流动相中加入庚烷磺酸钠和肾上腺素生成离子对，克服了肾上腺素中碱性基团离解，在C18柱拖尾的缺陷。

　　(二)去氧肾上腺素

　　1.基本原理 具有苯酚结构，可与溴定量发生溴代反应。采用溴量法测定原料药及其注射液含量。

　　2.测定 游离溴和碘易挥发，操作中采用碘量瓶。为校正误差应按平行条件进行空白实验。