第二节 对氨基水杨酸钠的分析
一、鉴别
1.三氯化铁反应 本类药物具有酚羟基,可在酸性条件下与三氯化铁试液反应,生成紫堇色铁配位化合物,放置3小时不得发生沉淀。于5-氨基水杨酸钠区别。
2.红外光谱法:与对照图谱一致
3.钠盐反应
焰色反应 鲜黄色
沉淀反应 加醋酸氧铀锌试液生成黄色沉淀
二、间氨基酚检查
对氨基水杨酸钠常以间氨基酚为原料合成,成品中可能有未反应完全的间氨基酚;对氨基水杨酸钠又很不稳定,遇湿、光或遇热受潮时,失去CO2,生成间氨基酚,再被氧化变成红棕色。间氨基酚的存在不仅导致变色,且有毒性,因此在检查项下进行限量控制。
双相滴定法 利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚,而间氨基酚溶于乙醚的特性,用乙醚萃取间氨基酚,以盐酸滴定液滴定。通过消耗盐酸滴定液的量来控制间氨基酚的量。限量为0.02%。
三、含量测定
对氨基水杨酸具有芳伯氨基,采用亚硝酸钠滴定法测定原料药、肠溶片、注射剂含量,永停法指示终点。
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