答案部分
一、最佳选择题
1、
【正确答案】 A
【答案解析】 本题考查中药成分的提取方法。
(1)煎煮法：①可以明火加热(适用于对热稳定的成分);②提取溶剂只能用水;③含挥发性成分或有效成分遇热易分解、含淀粉多的中药不宜用。
(2)浸渍法：①不加热(适用于对热不稳定的成分);②适用于含大量淀粉、树胶、果胶、黏液质中药的提取;③提取效率低。
(3)渗漉法：①不加热(适用于对热不稳定的成分);②提取效率高于浸渍法;③溶剂消耗量大;④费时长。
(4)回流提取法：①用有机溶剂加热(适用于对热稳定的成分);②提取效率高;③溶剂消耗量大。
(5)连续回流提取法：①用有机溶剂加热(适用于对热稳定的成分);②提取效率最高;③节省溶剂;④提取时间较长。
2、
【正确答案】 D
【答案解析】 本题考查溶剂极性强弱判断。
由强到弱的顺序是甲醇(乙醇)>丙酮>正丁醇>乙酸乙酯，故极性最弱的是乙酸乙酯。
3、
【正确答案】 B
【答案解析】 常用于中药成分提取的溶剂按极性由弱到强的顺序如下：
石油醚<四氯化碳<苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<甲醇(乙醇)<水。
4、
【正确答案】 D
【答案解析】 已知可作为超临界流体的物质很多，如二氧化碳、一氧化二氮、六氟化硫、乙烷、庚烷、氨、二氯二氟甲烷等，其中以CO2最为常用。
5、
【正确答案】 C
【答案解析】 水蒸气蒸馏法适用于具有挥发性的、能随水蒸气蒸馏而不被破坏，且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100度以上，并在100度左右有一定的蒸气压。
6、
【正确答案】 E
【答案解析】 连续回流提取法：
1)实验室常用索氏提取器来完成本法操作，弥补了回流提取法中溶剂消耗量大、操作麻烦的不足。
2)使用热稳定成分，提取效率高、节省溶剂。
3)提取液受热时间长，不适于热不稳定成分的提取。
7、
【正确答案】 C
【答案解析】 煎煮法：
1)最古老、使用最多的传统方式。是将中药材(粗粉)中加入水后加热煮沸，将有效成分提取出来的方法。
2)优点：操作简便、提取效率高。
3)适用范围：对热稳定的成分。
4)缺点：但含挥发性成分或有效成分遇热易分解、含有大量淀粉的中药材不宜用此法。
8、
【正确答案】 B
【答案解析】 渗漉法：
1)不断向粉碎的中药材中添加新鲜浸出溶剂，使其渗过药材，从渗漉筒下端出口流出浸出液的一种方法。
2)由于渗漉筒上下层溶剂之间存在浓度差，有一部分溶剂始终处于不饱和状态，因而可以使中药成分在溶剂中较好的扩散。
3)适用范围：不加热、适用于提取对热不稳定的成分。
4)优缺点：①动态提取过程、提取效率高于浸渍法;②消耗溶剂量大，费时，操作比较麻烦。
9、
【正确答案】 A
【答案解析】 浸渍法：
1)用适当的溶剂在常温或温热(60～80度)条件下浸渍药材，以溶出其中成分的方法。
2)适用范围：本法适用于有效成分遇热不稳定或含大量淀粉、树胶、果胶、黏液质的中药的提取。
3)缺点：提取效率低，提取时间长。
4)注意：当以水为溶剂时，其提取液易于发霉变质，须注意加人适当的防腐剂。
10、
【正确答案】 A
【答案解析】 在用溶剂提取法进行成分的提取分离时，萜类、甾体等脂环类及芳香类化合物因为极性较小，易溶于氯仿、乙醚等亲脂性溶剂中;糖苷、氨基酸等成分极性较大，易溶于水及含水醇中;酸性、碱性及两性化合物，因为存在状态(分子或离子形式)随溶液而异，故溶解度将随pH而改变。
11、
【正确答案】 B
【答案解析】 在用溶剂提取法进行成分的提取分离时，萜类、甾体等脂环类及芳香类化合物因为极性较小，易溶于氯仿、乙醚等亲脂性溶剂中;糖苷、氨基酸等成分极性较大，易溶于水及含水醇中;酸性、碱性及两性化合物，因为存在状态(分子或离子形式)随溶液而异，故溶解度将随pH而改变。
12、
【正确答案】 E
【答案解析】 水蒸气蒸馏法主要用于提取挥发油、小分子香豆素、苯醌、萘醌等，陈皮、丁香等挥发油。
13、
【正确答案】 D
【答案解析】 分馏法是利用中药中各成分沸点的差别进行提取分离的方法。
14、
【正确答案】 D
【答案解析】 聚酰胺吸附属于氢键吸附，是一种用途十分广泛的分离方法。
15、
【正确答案】 A
【答案解析】 本题考查色谱柱及分离材料。
葡聚糖凝胶是在水中不溶、但可膨胀的球形颗粒，具有三维空间的网状结构，具有分子筛的分离功能。
16、
【正确答案】 C
【答案解析】 本题考查分配色谱的材料。
分配纸色谱中，纸为支持剂，滤纸中所含的水为固定相。
17、
【正确答案】 D
【答案解析】 本题考查大孔树脂分离法的应用。
单糖、鞣质、低聚糖用水洗，氨基酸用酸或碱洗，中性脂溶性成分用丙酮洗。
18、
【正确答案】 C
【答案解析】 本题考查中药有效成分的分离与精制内容当中的结晶纯度判断方法。
判断单体化合物纯度的方法有晶型和色泽;熔点和熔距;TLC、PC、HPLC或GC等。
19、
【正确答案】 A
【答案解析】 根据固定相与流动相极性的不同，液-液色谱法又可分为正相色谱法和反相色谱法，当流动相的极性小于固定相的极性时称正相色谱法，主要用于极性物质的分离分析;当流动相的极性大于固定相的极性时称反相色谱法，主要用于非极性物质或中等极性物质的分离分析。
20、
【正确答案】 E
【答案解析】 离子交换色谱基本原理：基于各成分解离度的不同而分离。
以离子交换树脂作为固定相，以水或含水溶剂作为流动相。当流动相流过交换柱时，溶液中的中性分子及与离子交换树脂交换基团不能发生交换的离子将通过柱子从柱底流出，而可交换的离子则与树脂上的交换基团进行离子交换并被吸附到柱上，随后改变条件，并用适当溶剂从柱上洗脱下来，即可实现物质分离。
21、
【正确答案】 D
【答案解析】 凝胶过滤色谱(排阻色谱、分子筛色谱)原理：主要是分子筛作用，根据凝胶的孔径和被分离化合物分子的大小而达到分离目的。
22、
【正确答案】 A
【答案解析】 色谱法分离原理为根据物质在两相溶剂中分配比(或称分配系数K)不同分离.
23、
【正确答案】 B
【答案解析】 利用不同温度可引起物质溶解度改变的性质进行分离，用于分离和精致中药化学成分的有效和常用方法。
24、
【正确答案】 E
【答案解析】 离子交换树脂分离的原理在于：目标成分所带的离子与树脂上的交换基团进行离子交换并被吸附到柱上，随后改变条件，并且用适当溶剂从柱上洗脱下来，从而实现物质的分离。
因此，根据以上原理磺酸型阳离子交换树脂可用于分离生物碱，是因为生物碱呈碱性带有可以与磺酸酸型阳离子交换树脂交换的离子。
25、
【正确答案】 C
【答案解析】 原理：主要是分子筛作用，根据凝胶的孔径和被分离化合物分子的大小而达到分离目的。
26、
【正确答案】 B
【答案解析】 硅胶、氧化铝均为极性吸附剂，有以下特点：
(1)对极性物质具有较强的亲和能力，故同为溶质，极性强者将被优先吸附。
(2)溶剂极性越弱，则吸附剂对溶质将表现出越强的吸附能力。溶剂极性增强，则吸附剂对溶质的吸附能力即随之减弱。
(3)溶质即使被硅胶、氧化铝吸附，但一旦加入极性较强的溶剂时，又可被后者置换洗脱下来。
27、
【正确答案】 C
【答案解析】 根据色谱原理不同，色谱法主要有分配色谱、吸附色谱、离子交换色谱、凝胶过滤色谱。
28、
【正确答案】 A
【答案解析】 根据操作方法不同，色谱法主要有柱色谱、薄层色谱(TLC)和纸色谱。
29、
【正确答案】 A
【答案解析】 两相溶剂萃取法利用混合物中各成分在两种不相混溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。
30、
【正确答案】 D
【答案解析】 用膜分离技术生产中药注射剂和大输液可以明显缩短生产周期，简化生产工艺，有效地去除鞣质、蛋白质、淀粉、树脂等大分子物质及其微粒、亚微粒和絮凝物等。除此之外，膜 分离技术还可以用于提取中药有效成分、口服液、药酒和其他制剂。
31、
【正确答案】 C
【答案解析】 氧化铝：适用于分离碱性成分
32、
【正确答案】 B
【答案解析】 硅胶：适用于分离酸性成分。
33、
【正确答案】 D
【答案解析】 NMR可确定信息：分子中有关氢原子的类型、数目、互相连接方式、周围化学环境，以及构型、构象等结构信息。
34、
【正确答案】 C
【答案解析】 鉴定化合物结构，确定分子量，求算分子式可采用MS。
35、
【正确答案】 A
【答案解析】 鉴定化合物连接的特征官能团如羟基、氨基以及重键、芳环等，可采用IR光谱。
36、
【正确答案】 B
【答案解析】 含有共轭双键、发色团及具有共轭体系的助色团分子在紫外及可见光区域产生的吸收即由相应的π→π*及n→π*跃迁所引起。UV光谱对于分子中含有共轭双键、α，β-不饱和羰基(醛、酮、酸、酯)结构的化合物以及芳香化合物的结构鉴定来说是一种重要的手段。通常主要用于推断化合物的骨架类型;某些情况下，如香豆素类、黄酮类等化合物，它们的UV光谱在加入某种诊断试剂后可因分子结构中取代基的类型、数目及排列方式不同而改变，故还可用于测定化合物的精细结构。
37、
【正确答案】 C
【答案解析】 UV光谱对于分子中含有共轭双键、α、β-不饱和羰基(醛、酮、酸、酯)结构的化合物以及芳香化合物的结构鉴定来说是一种重要的手段。
38、
【正确答案】 A
【答案解析】 超临界流体萃取法(SFE)。
39、
【正确答案】 A
【答案解析】 结晶得到的产品纯度和回收率都较高，溶剂用量是关键。溶剂用量太大会增加溶解，析出晶体量减少;溶剂用量太小在热过滤时会提早析出结晶带来损失。一般可比需要量多加20%左右的溶剂。
40、
【正确答案】 D
【答案解析】 一般情况下，各种溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力由弱至强，可大致排列成下列顺序：
水→甲醇→丙酮→氢氧化钠水溶液→甲酰胺→二甲基甲酰胺→尿素水溶液。
三、配伍选择题
1、
<1>、
【正确答案】 A
【答案解析】 常用溶剂特点：
(1)水：为价廉、易得、使用安全的强极性溶剂。适于提取无机盐、糖、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐、苷类等。
(2) 亲水性有机溶剂：以乙醇最常用。高浓度提取亲脂性成分，低浓度提取亲水性成分。
(3) 亲脂性有机溶剂：石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯。具有较强的选择性，对挥发油、油脂、叶绿素、树脂、内酯、某些生物碱及一些苷元均可提取出来。
中药化学成分研究中的常用溶剂选择方法：
|
溶剂 |
被提取成分 |
|
石油醚 |
油脂 |
|
苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯 |
甾类、萜类和挥发油、生物碱、各种苷元 |
|
正丁醇 |
苷类 |
|
乙醇、甲醇 |
除蛋白质、多糖以外的各类成分苷类、生物碱盐、鞣 |
|
水 |
质、蛋白质、多糖氨基酸 |
<2>、
【正确答案】 B
【答案解析】 常用溶剂特点：
(1)水：为价廉、易得、使用安全的强极性溶剂。适于提取无机盐、糖、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐、苷类等。
(2) 亲水性有机溶剂：以乙醇最常用。高浓度提取亲脂性成分，低浓度提取亲水性成分。
(3) 亲脂性有机溶剂：石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯。具有较强的选择性，对挥发油、油脂、叶绿素、树脂、内酯、某些生物碱及一些苷元均可提取出来。
中药化学成分研究中的常用溶剂选择方法：
|
溶剂 |
被提取成分 |
|
石油醚 |
油脂 |
|
苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯 |
甾类、萜类和挥发油、生物碱、各种苷元 |
|
正丁醇 |
苷类 |
|
乙醇、甲醇 |
除蛋白质、多糖以外的各类成分苷类、生物碱盐、鞣 |
|
水 |
质、蛋白质、多糖氨基酸 |
<3>、
【正确答案】 C
【答案解析】 常用溶剂特点：
(1)水：为价廉、易得、使用安全的强极性溶剂。适于提取无机盐、糖、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐、苷类等。
(2) 亲水性有机溶剂：以乙醇最常用。高浓度提取亲脂性成分，低浓度提取亲水性成分。
(3) 亲脂性有机溶剂：石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯。具有较强的选择性，对挥发油、油脂、叶绿素、树脂、内酯、某些生物碱及一些苷元均可提取出来。
中药化学成分研究中的常用溶剂选择方法：
|
溶剂 |
被提取成分 |
|
石油醚 |
油脂 |
|
苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯 |
甾类、萜类和挥发油、生物碱、各种苷元 |
|
正丁醇 |
苷类 |
|
乙醇、甲醇 |
除蛋白质、多糖以外的各类成分苷类、生物碱盐、鞣 |
|
水 |
质、蛋白质、多糖氨基酸 |
<4>、
【正确答案】 E
【答案解析】 常用溶剂特点：
(1)水：为价廉、易得、使用安全的强极性溶剂。适于提取无机盐、糖、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐、苷类等。
(2) 亲水性有机溶剂：以乙醇最常用。高浓度提取亲脂性成分，低浓度提取亲水性成分。
(3) 亲脂性有机溶剂：石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯。具有较强的选择性，对挥发油、油脂、叶绿素、树脂、内酯、某些生物碱及一些苷元均可提取出来。
中药化学成分研究中的常用溶剂选择方法：
|
溶剂 |
被提取成分 |
|
石油醚 |
油脂 |
|
苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯 |
甾类、萜类和挥发油、生物碱、各种苷元 |
|
正丁醇 |
苷类 |
|
乙醇、甲醇 |
除蛋白质、多糖以外的各类成分苷类、生物碱盐、鞣 |
|
水 |
质、蛋白质、多糖氨基酸 |
2、
<1>、
【正确答案】 C
【答案解析】 煎煮法：
1)最古老、使用最多的传统方式。是将中药材(粗粉)中加入水后加热煮沸，将有效成分提取出来的方法。
2)优点：操作简便、提取效率高。
3)适用范围：对热稳定的成分。
4)缺点：但含挥发性成分或有效成分遇热易分解、含有大量淀粉的中药材不宜用此法。
<2>、
【正确答案】 D
【答案解析】 回流提取法：
1)用易挥发的有机溶剂加热回流提取中药成分的方法。
2)适用范围：对热稳定的成分，挥发性的有机溶剂提取。
3)优点：提取效率高。
4)缺点：热不稳定的成分不宜用此法，且溶剂消耗量大，操作麻烦。
<3>、
【正确答案】 E
【答案解析】 连续回流提取法：
1)实验室常用索氏提取器来完成本法操作，弥补了回流提取法中溶剂消耗量大、操作麻烦的不足。
2)使用热稳定成分，提取效率高、节省溶剂。
3)提取液受热时间长，不适于热不稳定成分的提取。
<4>、
【正确答案】 A
【答案解析】 提取有效成分遇热不稳定或含有大量淀粉等多糖中药成分时采用浸渍法
<5>、
【正确答案】 B
【答案解析】 渗漉法：
1)不断向粉碎的中药材中添加新鲜浸出溶剂，使其渗过药材，从渗漉筒下端出口流出浸出液的一种方法。
2)由于渗漉筒上下层溶剂之间存在浓度差，有一部分溶剂始终处于不饱和状态，因而可以使中药成分在溶剂中较好的扩散。
3)适用范围：不加热、适用于提取对热不稳定的成分。
4)优缺点：①动态提取过程、提取效率高于浸渍法;②消耗溶剂量大，费时，操作比较麻烦。
3、
<1>、
【正确答案】 B
【答案解析】 正丁醇有一定亲水性但能和水分层
<2>、
【正确答案】 A
【答案解析】 常用溶剂极性大小顺序：石油醚<四氯化碳<苯<二氯甲烷<乙醚<氯仿<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<甲醇(乙醇)<水。
<3>、
【正确答案】 C
【答案解析】 甲醇可以和水混溶，甲醇有较强的毒性，对人体的神经系统和血液系统影响最大，它经消化道、呼吸道或皮肤摄入都会产生毒性反应，甲醇蒸气能损害人的呼吸道粘膜和视力。
<4>、
【正确答案】 E
【答案解析】 水：为价廉、易得、使用安全的强极性溶剂。适于提取无机盐、糖、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐、苷类等
<5>、
【正确答案】 D
【答案解析】 乙醇为极性有机溶剂，能与水以任意比例混溶。既可溶解极性成分，也能溶解亲脂性成分。适当浓度的乙醇可减少水溶性杂质的浸出。90%乙醇适于浸提挥发油、树脂、叶绿素等;70%～90%乙醇适于浸提香豆素、内酯、某些苷元等;50%～70%乙醇适于浸提生物碱、苷类等;50%以下的乙醇也可浸提一些极性较大的黄酮类、生物碱及其盐等;乙醇含量达40%时，能延缓酯类、苷类等成分的水解，增加制剂的稳定性;20%以上乙醇具有防腐作用。
4、
<1>、
【正确答案】 A
<2>、
【正确答案】 B
<3>、
【正确答案】 C
<4>、
【正确答案】 D
【答案解析】 本组题考查常见化学参数。
纸色谱属于分配色谱，分离因子是影响其分离的主要因素;大孔吸附树脂具有吸附性和分子筛性，比表面积能够影响其对物质的吸附;溶剂的极性可以大体根据介电常数大小来判断，介电常数越大，溶剂极性越大;熔距可用以判定结晶纯度，熔距越小，纯度越高。
5、
<1>、
【正确答案】 A
<2>、
【正确答案】 C
<3>、
【正确答案】 E
<4>、
【正确答案】 D
【答案解析】 本组题考查中药有效成分的分离的内容。
阳离子交换树脂在水中膨胀，吸附水溶液中非极性色素的是活性炭，氧化铝不适分离酸性物质，硅胶适于分离酸性物质。
四、多项选择题
1、
【正确答案】 ACD
【答案解析】 本题考查各种成分的溶解性。
蛋白质和鞣质属于水溶性成分，小檗碱属于水溶性生物碱，故留于水层。
2、
【正确答案】 ACD
【答案解析】 超声波提取法：
1)采用超声波辅助溶剂进行提取的方法。
2)原理：超声波是一种弹性机械振动波，它是指传播的振动频率在弹性介质中高达20kHz的一种机械波。由于超声波可产生高速、强烈的空化效应和搅拌作用，因此能破坏植物药材的细胞，使提取溶剂能渗透到药材的细胞中，从而加速药材中的有效成分溶解于溶媒中，提高有效成分的提出率。
3)提取速度快、提取率高、时间短，不需加热，不改变有效成分的结构。
3、
【正确答案】 ABD
【答案解析】 二氧化碳超临界流体的特点：
(1)不残留有机溶剂，萃取速度快、收率高，工艺流程简单、操作方便。
(2)无易燃易爆危险，无环境污染，无公害。
(3)萃取温度低，适用于对热不稳定物质的提取。
(4)极性选择范围广，萃取介质的溶解特性容易改变，在一定温度下只需改变其压力。
(5)对脂溶性成分提取效率高，或可加入夹带剂，改变萃取介质的极性来提取极性物质。
(6)工艺流程简单、操作方便、萃取介质可循环利用，成本低。
(7)可与其他色谱技术连用及IR、MS联用，高效快速地分析中药及其制剂中的有效成分。
二氧化碳超临界流体的局限性：
(1)对脂溶性成分溶解能力强，而对水溶性成分溶解能力弱。
(2)设备造价高而导致产品成本中的设备折旧费比例过大。
(3)更换产品时清洗设备较困难。。
4、
【正确答案】 ABE
5、
【正确答案】 AD
【答案解析】 凝胶过滤法分离物质的原理：凝胶过滤法(gel filtration)也叫凝胶渗透色谱(gel permeationchromatography)、分子筛过滤(molecular sieve filtration)或排阻色谱(exclusion chromatography)，系利用分子筛分离物质的一种方法。
透析法是一种根据溶液中分子的大小和形态，在微米(μm)数量级下选择性过滤的技术。在常压下，选择性的使溶剂和小分子物质通过透析膜，大分子不能通过，以达到分离纯化的目的，从本质上讲它是一种溶液相的分子筛作用。
6、
【正确答案】 ABC
【答案解析】 反相色谱常用的载体RP -2、RP-8及RP-18，三者亲脂性强弱顺序如下：RP-18>RP-8>RP-2。
7、
【正确答案】 CDE
【答案解析】 常见的以硅胶、氧化铝及活性炭为吸附剂进行的吸附色谱即属于根据物质的吸附性差别进行分离。物理吸附过程一般无选择性，但吸附强弱及先后顺序都大体遵循“相似者易于吸附”的经验规律。
硅胶、氧化铝因均为极性吸附剂，故有以下特点：
(1)对极性物质具有较强的亲和能力，故同为溶质，极性强者将被优先吸附。
(2)溶剂极性越弱，则吸附剂对溶质将表现出越强的吸附能力。溶剂极性增强，则吸附剂对溶质的吸附能力即随之减弱。
(3)溶质即使被硅胶、氧化铝吸附，但一旦加入极性较强的溶剂时，又可被后者置换洗脱下来。
8、
【正确答案】 ABCDE
【答案解析】 本题考查判断结晶纯度的方法。
判断结晶纯度的方法有：a.晶型均一，色泽一致;b.有一定的熔点和较小的熔距，熔距应在2℃以内;c.TLC或PC分别用三种以上溶剂系统检识，呈现单一圆整斑点;d.HPLC或GC检查呈现单峰。
9、
【正确答案】 ACD
【答案解析】 本题考查极性的相关概念。
极性用以表示分子中电荷不对称的程度，并大体上与偶极矩、极化度及介电常数等概念相对应。
10、
【正确答案】 BDE
【答案解析】 重结晶操作
具体操作过程为：将适当的溶剂加热至近沸点后，投入需纯化的晶体，使其溶解并成为热饱和溶液，趁热滤过热溶液去除不溶性杂质，滤液冷却后，即析出晶体，若析出的晶体仍不符合要求，可多次反复操作，直至达到要求为止。
另：混合溶剂操作：现将样品溶于适量易溶溶剂，然后逐次逐滴加入对样品难溶的溶剂，但跟原溶剂互相混溶，至刚刚浑浊，加热使澄清，放置，析晶。
11、
【正确答案】 ABC
【答案解析】 离子交换树脂法是用于分离具有酸性、碱性及两性基团的物质。
12、
【正确答案】 ABCD
【答案解析】 大孔吸附树脂吸附原理：选择性吸附(由于范德华引力或产生氢键的结果)、分子筛的性能(由其本身的多孔性网状结构所决定的)。3)影响吸附的因素：本身的性质、比表面积、表面电性、能否与化合物形成氢键等
(1)树脂性质：大孔树脂有极性和非极性之分，一般非极性化合物在水中易被非极性树脂吸附，极性树脂则易在水中吸附极性物质
(2)溶剂性质 ：物质在溶剂中溶解性越大，则树脂对此物质的吸附能力越小，反之就大
(3)化合物性质：能与大孔树脂形成氢键的易被吸附。
13、
【正确答案】 ABCDE
【答案解析】 溶剂的选择原则
(1)不与重结晶物质发生化学反应。
(2)对待结晶的成分热时溶解度大，冷时溶解度小
(3)对杂质的溶解度冷热都易溶或冷热都不溶
(4)溶剂的沸点较低，容易挥发，易与结晶分离除去。
(5)无毒或毒性很小，便于操作。
单一溶剂：常用的溶剂有水、冰乙酸、甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳、石油醚、二硫化碳等。
混合溶剂：当选择不到上述理想的单一溶剂时，可以考虑使用混合溶剂，即把对此物质溶解度很大和溶解度很小的两种溶剂混合在一起，可以获得良好的溶解性能。常用的混合溶剂有乙醇-水、乙醚-甲醇、乙酸-水、乙醚-丙酮等。
溶剂用量合适。
14、
【正确答案】 CDE
【答案解析】 质谱(MS)可用于确定分子量及求算分子式和提供其他结构信息。
15、
【正确答案】 ABD
16、
【正确答案】 ABC
【答案解析】 从药材中提取化学成分的方法有溶剂法、水蒸气蒸馏法及升华法等。
用溶剂法提取中药材的有效成分，常用的方法有浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法、超声提取法和超临界萃取法等。
17、
【正确答案】 ABE
【答案解析】 可作为超临界流体的物质很多，如二氧化碳、一氧化二氮、六氟化硫、乙烷、庚烷、氨、二氯二氟甲烷等，其中以CO2最为常用。
18、
【正确答案】 BCE
【答案解析】 理想的溶剂必须具备下列条件：
(1)不与重结晶物质发生化学反应。
(2)在较高温度时能够溶解大量的待重结晶物质;而在室温或更低温度时，只能溶解少量的待重结晶物质。
(3)对杂质的溶解度或者很大(待重结晶物质析出时，杂质仍留在母液中)或者很小(待重结晶物质溶解在溶剂里，用过滤除去杂质)。
(4)溶剂的沸点较低，容易挥发，易与结晶分离除去。
(5)无毒或毒性很小，便于操作。
19、
【正确答案】 ABC
【答案解析】 影响吸附的因素：大孔吸附树脂本身的性质是重要的影响因素之一，如：比表面积、表面电性、能否与化合物形成氢键等。
20、
【正确答案】 ABDE
【答案解析】 洗脱液的选择：洗脱液可选择水、甲醇、乙醇、丙酮、不同浓度的酸碱液等。根据吸附作用的强弱可选择不同的洗脱液或不同浓度的同一溶剂对各类成分进行粗分。其一般方法如下：①用适量水洗，洗下单糖、鞣质、低聚糖、多糖等极性物质，用薄层色谱检识，防止极性大的皂苷被洗下;②7O%乙醇洗，洗脱液中主要为皂苷，但也含有酚性物质、糖类及少量黄酮，实验证明30%乙醇不会洗下大量的黄酮类化合物;③3%～5%碱溶液洗，可洗下黄酮、有机酸、酚性物质和氨基酸;④10%酸溶液洗，可洗下生物碱、氨基酸;⑤丙酮洗，可洗下中性亲脂性成分
21、
【正确答案】 ABCD
【答案解析】 最常用的光谱是红外光谱(IR)，最常用的色谱是薄层色谱(TLC)、气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)和毛细管电泳(CE)，近来又出现了X射线粉末衍射指纹图谱。
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