二、配伍选择题
1、
A.JP
B.B.BP
C.USP
D.Ch.P
E.Ph.Eur.
以下药典的英文缩写为
<1> 、《英国药典》
【正确答案】 B
<2> 、《美国药典》
【正确答案】 C
<3> 、《日本药局方》
【正确答案】 A
<4> 、《中国药典》
【正确答案】 D
<5> 、《欧洲药典》
【正确答案】 E
2、
A.20.42
B.20.44
C.20.40
D.20.43
E.20.41
将以下数字修约为四位有效数字
<1> 、20.4349
【正确答案】 D
<2> 、20.4351
【正确答案】 B
<3> 、20.4050
【正确答案】 C
<4> 、20.4051
【正确答案】 E
【答案解析】
四舍六入五成双 测量值中被修约的那个数等于或小于4时舍弃,等于或大于6时进位。等于5且5后无数时,如果进位后测量值的末位数成偶数,则进位;进位后,测量值的末位数成奇数,则舍弃。若5后还有数,说明修约数比5大,宜进位。
3、
A.UV
B.IR
C.HPLC
D.TLC
E.GC
<1> 、表示红外分光光度法的是
【正确答案】 B
<2> 、表示紫外分光光度法的是
【正确答案】 A
<3> 、表示高效液相色谱法的是
【正确答案】 C
<4> 、表示气相色谱法的是
【正确答案】 E
4、A.蛋白沉淀法
B.酶解法
C.液液萃取法
D.固相萃取法
E.化学衍生化法
体内样品处理的方法
<1> 、加入无机盐
【正确答案】 A
<2> 、使用葡萄醛酸苷酶
【正确答案】 B
<3> 、使用与水不混溶的有机溶剂和水
【正确答案】 C
<4> 、利用柱色谱分离方法
【正确答案】 D
<5> 、使用硅烷化试剂
【正确答案】 E
5、A.酸碱滴定法
B.TLC法
C.HPLC法
D.两相滴定法
E.UV法
<1> 、布洛芬缓释胶囊含量测定采用
【正确答案】 C
<2> 、布洛芬有关物质检查采用
【正确答案】 B
<3> 、阿司匹林有关物质检查采用
【正确答案】 C
6、A.银量法
B.溴量法
C.非水滴定法
D.亚硝酸钠滴定法
E.紫外-可见分光光度法
<1> 、按《中国药典》规定,盐酸普鲁卡因含量测定采用
【正确答案】 D
<2> 、按《中国药典》规定,苯巴比妥含量测定采用
【正确答案】 A
<3> 、按《中国药典》规定,司可巴比妥钠含量测定采用
【正确答案】 B
【答案解析】
司可巴比妥钠分子结构中含有烯丙基,其双键可与溴定量地发生加成反应,《中国药典》采用溴量法进行含量测定。
<4> 、按《中国药典》规定,注射用硫喷妥钠含量测定采用
【正确答案】 E
【答案解析】
硫代巴比妥类药物在酸性或碱性溶液中均有紫外吸收,强碱性溶液中,在304nm波长处有最大吸收。《中国药典》以硫喷妥为对照,采用紫外-可见分光光度法测定注射用硫喷妥钠的含量。
7、A.1%
B.0.5%
C.1.2%
D.70%
E.80%
<1> 、硝苯地平中规定杂质总量不得过
【正确答案】 B
【答案解析】
硝苯地平有关物质检查《中国药典》采用高效液相色谱法检查。规定杂质总量不得过0.5%。
<2> 、左氧氟沙星片中溶出度限度应为标示量的
【正确答案】 E
8、A.铁氰化钾
B.溴水和氨试液
C.甲醛-硫酸试液
D.氢氧化钠和硫酸铜
E.硝酸和醇制氢氧化钾
<1> 、盐酸麻黄碱采用双缩脲反应鉴别时所需要的试剂是
【正确答案】 D
【答案解析】
盐酸麻黄碱鉴别:双缩脲反应为芳环侧链上具有氨基醇结构的特征反应。反应机理:盐酸麻黄碱在碱性条件下(氢氧化钠)与硫酸铜形成蓝紫色配位化合物,溶于乙醚层显紫红色,水层则由于硫酸铜的存在而呈蓝色。
<2> 、硫酸阿托品采用Vitali反应鉴别时所需要的试剂是
【正确答案】 E
【答案解析】
托烷生物碱的反应(Vitali反应):系托烷生物碱类的专属鉴别反应。反应机理为:阿托品水解生成的莨菪酸与硝酸共热,生成黄色的莨菪酸三硝基衍生物,与醇制氢氧化钾作用,即显深紫色。
<3> 、盐酸吗啡采用Marquis反应鉴别时所需要的试剂是
【正确答案】 C
<4> 、硫酸奎宁采用绿奎宁反应鉴别时所需要的试剂是
【正确答案】 B
【答案解析】
绿奎宁(thalleiaqllin)反应:奎宁为6位含氧喹啉衍生物,可以发生绿奎宁反应,该反应为硫酸奎宁的专属鉴别反应。反应式如下:
鉴别方法:取本品约20mg,加水20ml溶解后,分取溶液5ml,加溴试液3滴与氨试液1ml,即显翠绿色。
<5> 、维生素B1采用硫色素反应鉴别时所需要的试剂是
【正确答案】 A
三、多项选择题
1、关于1995年版《中国药典》叙述正确的是
A、分为两部 B、属于中国颁布的第6版药典 C、包含中药、化学药和生物制品三部
D、红外光谱集属于第二部 E、外文名取消拉丁名,改用英文名
【正确答案】 ABE
【答案解析】
2005年版药典开始分为三部,三部收载生物制品;红外光谱集从1990年版药典已经另行出版了。所以此题CD错误。
2、《中国药典》规定酸度计校正的缓冲溶液有(25℃)
A、硼砂标准缓冲液pH9.18 B、磷酸盐标准缓冲液pH6.86 C、盐酸盐标准缓冲液pH1.68
D、氢氧化钙标准缓冲液pH12.45 E、苯二甲酸盐标准缓冲液pH4.01
【正确答案】 ABDE
【答案解析】
《中国药典》酸度计校正的缓冲溶液有以上ABDE四种。还有草酸盐标准缓冲液pH1.68。
3、非水碱量法中通常加入醋酐的目的是
A、加速反应进行 B、除去高氯酸中水分 C、除去原料中乙醇 D、除去原料中杂质 E、除去冰醋酸中水分
【正确答案】 BE
【答案解析】
由于非水碱量法中,高氯酸和冰醋酸中的水分会影响测定结果,所以加入醋酐的目的就是为了除去两者之中的水分。
4、紫外-可见分光光度计的光源是
A、钨灯 B、氢灯 C、氘灯 D、卤钨灯 E、汞灯
【正确答案】 ABCD
【答案解析】
紫外光区通常采用氢灯或氘灯,可见光区采用钨灯或卤钨灯。
5、《中国药典》规定,下列使用HPLC法测定含量的是
A、丙磺舒 B、布洛芬 C、布洛芬片 D、阿司匹林 E、阿司匹林片
【正确答案】 ACE
【答案解析】
以上五个选项除了阿司匹林和布洛芬原料药采用酸碱滴定法测定含量之外,其余均采用HPLC法测定含量。
6、经长久贮存或高温加热,盐酸普鲁卡因注射液变黄的原因,下列选项有关的是
A、成盐反应 B、芳伯氨基的缩合反应 C、该药物水解产生对氨基苯甲酸
D、对氨基苯甲酸脱羧产生苯胺 E、苯胺被氧化为黄色化合物
【正确答案】 CDE
【答案解析】
盐酸普鲁卡因注射液在制备的过程中,受灭菌温度、时间等因素的影响,酯结构水解生成对氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇。对氨基苯甲酸随贮存时间的延长或受热,还可能进一步脱羧转化为苯胺,进而被氧化为有色物使注射液变黄、疗效下降、毒性增加。
7、《中国药典》(2010年版)规定磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑均需要检查的项目有
A、酸度 B、炽灼残渣 C、氯化物 D、重金属 E、硫酸盐
【正确答案】 ABCD
【答案解析】
本题考点是《中国药典》(2010年版)规定磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑均需要检查的项目有酸度、溶液的澄清度与颜色、氯化物、重金属和炽灼残渣。磺胺甲噁唑需要检查硫酸盐。
8、可用于甾体激素类药物鉴别的反应为
A、有机氟反应 B、与菲林试剂的反应 C、与亚硝基铁氰化钠的沉淀反应
D、与异烟肼的反应 E、与三氯化铁的显色反应
【正确答案】 ABCDE
【答案解析】
本题考查的是甾体激素类药物的鉴别反应,以上选项全是。
模拟试卷二
一、最佳选择题
1、《中国药典》从哪年的版本开始分为三部,并首次将《中国生物制品规程》并入药典第三部
A、1995年版
B、2000年版
C、2005年版
D、2010年版
E、2013年版
【正确答案】 C
【答案解析】
中国药典从2005年版开始改为三部。
2、下列不属于量器的是
A、移液管
B、容量瓶
C、锥形瓶
D、滴定管
E、量筒
【正确答案】 C
【答案解析】
实验室常用的玻璃量器有容量瓶、移液管、滴定管、量筒和量杯等。锥形瓶不可以用于体积的量取。
3、以下哪项可以表示分析方法的准确度
A、空白试验
B、耐用性试验
C、重现性试验
D、回收率试验
E、重复性试验
【正确答案】 D
【答案解析】
准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。准确度一般用回收率(%)表示。准确度应在规定的范围内测试。
4、测定某药物的比旋度,配制的供试品溶液的浓度为50.0mg/ml,样品管长度为20cm,测得的旋光度为+3.25°,则比旋度为
A、+32.5°
B、+325°
C、+6.50°
D、+65.0°
E、+16.25°
【正确答案】 A
【答案解析】
比旋度的计算公式为[α]20D=100α/lc其中α为旋光度,l为供试液的测定管的长度,c为供试液的浓度。[α]20D为供试液的比旋度。将题中的数据代入公式中,即得某药物的比旋度为+32.5°。注意l的单位是dm,c的单位是g/100ml,注意转换。
5、碘量法所使用的指示剂为
A、甲基橙
B、酚酞
C、百里酚蓝
D、淀粉
E、邻二氮菲
【正确答案】 D
【答案解析】
本题考点是碘量法的指示剂,其属于氧化还原法,是用淀粉作为指示剂指示重点。
6、红外光谱中烯键的特征吸收峰为
A、3750~3000cm-1
B、3300~3000cm-1
C、3000~2700cm-1
D、1900~1650cm-1
E、1670~1500cm-1
【正确答案】 E
【答案解析】
表5-1 典型化学基团的红外吸收特征峰
峰位(cm-1)峰强 振动形式 归属集团或化学键
3750~3000强 vOH、vNH O-H、N-H
3300~3000弱~中等 v≡CH、v=CH、vArH ≡CH、=CH、Ar-H
3000~2700弱~强 v-CH C-H(烷基)、-CHO
2400~2100弱~中等 vC≡C、vC≡N C≡C、C≡N
1900~1650强 vC=O C=O(醛、酮、羧酸及其衍生物)
1670~1500中等~强 vC=C、vC=H、δN-H C=C、C=N、N-H
1300~1000强 vC-O C-O(醚、酯、羧酸)
1000~ 650中等~强 δ=C-H、δAr-H 不同取代形式双键、苯环
7、薄层色谱法中,点样基线与底边的距离一般为
A、0.2cm
B、0.5cm
C、1.0cm
D、1.5cm
E、2.0cm
【正确答案】 E
【答案解析】
除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,样点直径为2~4mm(高效薄层板为1~2mm),点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜,一般为1.0~2.0cm (高效薄层板可不小于5mm)。
8、测定血样及组织匀浆等样品中的药物时,首先应该去除
=
A、蛋白质
B、有机酸
C、葡萄醛酸苷
D、含硫化合物
E、硫酸酯缀合物
【正确答案】 A
【答案解析】
在测定血样及组织匀浆等样品中的药物时,首先应去除蛋白质。
9、Ag(DDC)法检查砷盐时,目视比色或于510nm波长处测定吸收度的有色胶态溶液中的红色物质应为
A、氯化汞沉淀
B、氯化银沉淀
C、砷盐
D、胶态金属银
E、胶态砷盐
【正确答案】 D
【答案解析】
Ag-DDC法的原理:砷化氢与Ag(DDC)吡啶溶液作用,使Ag(DDC)中的银还原为红色胶态银。
10、按《中国药典》规定,布洛芬的有关物质检查应采用
A、气相色谱法
B、酸碱滴定法
C、薄层色谱法
D、紫外分光光度法
E、高效液相色谱法
【正确答案】 C
【答案解析】
布洛芬有关物质检查:采用薄层色谱法,以自身稀释对照法检查。使用硅胶G薄层板,以正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:5:1)为展开剂,1%高锰酸钾的稀硫酸溶液为显色剂,于120℃加热20分钟后在紫外光(365nm)灯下检视,限度为1.0%。
11、肾上腺素及其盐类药物分析中应检查的特殊杂质为
A、酮体
B、对氨基酚
C、游离水杨酸
D、对氨基苯甲酸
E、对氯乙酰苯胺
【正确答案】 A
【答案解析】
本题考点是肾上腺素及其盐类药物分析中应检查的特殊杂质为容易氧化的产物酮体。
12、取某苯二氮(艹卓)类药物约10mg,加硫酸3ml溶解后,紫外灯下检视,显黄绿色荧光
A、氧氟沙星
B、地西泮
C、盐酸氯丙嗪
D、氟康唑
E、硝苯地平
【正确答案】 B
【答案解析】
地西泮与硫酸的反应:取本品约10mg,加硫酸3ml,振摇使溶解,在紫外光(365nm)灯下检视,显黄绿色荧光。
13、能够区分磷酸可待因与盐酸吗啡的试剂为
A、铜吡啶试液
B、氨试液
C、甲醛硫酸试液
D、异烟肼
E、红外光谱法
【正确答案】 B
【答案解析】
磷酸可待因的水溶液加氨试液后,因游离的可待因可溶于氨碱性溶液中,故无沉淀生成。该反应可与盐酸吗啡相区别。
14、丙酸睾酮属于哪类激素
A、雌激素
B、孕激素
C、皮质激素
D、抗雌激素
E、雄性激素
【正确答案】 E
【答案解析】
丙酸睾酮是临床上常用的雄性激素药物,为睾酮的衍生物。
15、碘量法测定维生素C含量:取本品0.200g,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.0500mol/L)滴定至溶液显蓝色时,消耗20.00ml;已知维生素C的分子量为176.13,求得维生素C的百分含量为
A、88.10%
B、91.80%
C、93.50%
D、95.40%
E、98.90%
【正确答案】 A
【答案解析】
由滴定反应可知,1mol的I2相当于1mol的维生素C,维生素C的分子量为176.13,因此每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的维生素C。
16、《中国药典》规定的硫酸庆大霉素的含量测定采用
A、GC法
B、HPLC法
C、络酸钾滴定法
D、紫外-可见分光光度法
E、抗生素微生物检定法
【正确答案】 E
【答案解析】
本题考点是《中国药典》(2010年版)规定的硫酸庆大霉素颗粒剂的含量测定采用抗生素微生物检定法。
二、配伍选择题
1、A.溶质(1g或1ml)能在溶剂不到1ml中溶解
B.溶质(1g或1ml)能在溶剂不到10ml中溶解
C.溶质(1g或1ml)能在溶剂不到100ml中溶解
D.溶质(1g或1ml)在溶剂1000ml中不能完全溶解
E.溶质(1g或1ml)在溶剂10000ml中不能完全溶解
<1> 、极易溶解
【正确答案】 A
<2> 、几乎不溶
【正确答案】 E
【答案解析】
质量标准中药品的近似溶解度可用“极易溶解”、“易溶”、“溶解”、“略溶”、“微溶”、“极微溶解”、“几乎不溶或不溶”等名词术语表示。《中国药典》凡例对以上术语有明确的规定。如“极易溶解"系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解;“几乎不溶或不溶”系指溶质1g(ml)在溶剂10000ml中不能完全溶解。
2、A.含量测定
B.效价测定
C.鉴别反应
D.杂质检查
E.检验
<1> 、用HPLC测定药物的含量
【正确答案】 A
<2> 、利用硫酸钡沉淀反应控制药物中硫酸根杂质的限量
【正确答案】 D
<3> 、采用红外光谱法确定某药物的真伪
【正确答案】 C
【答案解析】
本组题的考点是各名词的定义和分析方法的特点说明。
3、A.光源
B.单色器
C.吸收池
D.检测器
E.属于处理系统
紫外可见分光光度计基本结构
<1> 、光栅
【正确答案】 B
<2> 、氘灯
【正确答案】 A
<3> 、比色皿
【正确答案】 C
<4> 、光电倍增管
【正确答案】 D
【答案解析】
本题考察紫外可见分光光度计基本结构,注意对应不同部件的归属。
4、A.1000~650cm-1
B.1900~1650cm-1
C.3750~3000cm-1
D.2400~2100cm-1
E.1300~1000cm-1
以下红外吸收光谱主要特征峰的波数
<1> 、ν C≡C
【正确答案】 D
<2> 、ν C-O
【正确答案】 E
<3> 、νC=O
【正确答案】 B
<4> 、νO-H
【正确答案】 C
【答案解析】
5、A.峰宽
B.标准差
C.相对保留值
D.半高峰宽
E.保留时间
色谱柱理论塔板数计算公式n=5.54(tR/Wh/2)2中,各符号的含义是
<1> 、tR
【正确答案】 E
【答案解析】
本题考查色谱塔板数计算公式的含义;tR指的是保留时间,Wh/2指的是半高峰宽。
<2> 、Wh/2
【正确答案】 D
【答案解析】
本题考查色谱塔板数计算公式的含义;tR指的是保留时间,Wh/2指的是半高峰宽。
6、A.电位法
B.淀粉指示液
C.甲基橙指示液
D.结晶紫指示液
E.永停指示终点法
<1> 、银量法测定苯巴比妥的含量
【正确答案】 A
<2> 、溴量法测定司可巴比妥钠的含量
【正确答案】 B
【答案解析】
银量法测定苯巴比妥的含量使用电位法指示终点;溴量法测定司可巴比妥钠的含量使用淀粉作为指示剂指示终点。
7、A.高效液相色谱法
B.非水滴定法
C.溴酸钾滴定法
D.亚硝酸钠滴定法
E.紫外分光光度法
<1> 、《中国药典》规定盐酸普鲁卡因的含量测定采用
【正确答案】 D
【答案解析】
盐酸普鲁卡因分子结构中含有芳香伯胺,《中国药典》采用亚硝酸钠滴定法进行含量测定,用永停法指示终点。
<2> 、《中国药典》规定盐酸利多卡因的含量测定采用
【正确答案】 A
【答案解析】
《中国药典》采用HPLC法测定盐酸利多卡因的含量。
<3> 、《中国药典》规定对乙酰氨基酚的含量测定采用
【正确答案】 E
对乙酰氨基酚结构中有苯环,在碱性溶液中,在257nm波长处有最大吸收。《中国药典》采用紫外-可见分光光度法测定含量。
<4> 、《中国药典》规定肾上腺素的含量测定采用
【正确答案】 B
【答案解析】
肾上腺素的烃胺侧链具有弱碱性,《中国药典》采用非水溶液滴定法测定含量。
8、A.1/2
B.1
C.2
D.3
E.4
<1> 、非水溶液滴定法测定硫酸阿托品,1摩尔被测物相当于几摩尔滴定液
【正确答案】 B
<2> 、铈量法测定硝苯地平,1摩尔被测物相当于几摩尔滴定液
【正确答案】 C
<3> 、非水溶液滴定法测定硫酸奎宁,1摩尔被测物相当于几摩尔滴定液
【正确答案】 D
<4> 、银量法测定苯巴比妥,1摩尔被测物相当于几摩尔滴定液
【正确答案】 B
【答案解析】
本题考察滴定时候,被滴定物与滴定剂的摩尔比;阿托品与高氯酸是1:1;硝苯地平和硫酸铈是1:2;硫酸奎宁与高氯酸是1:3;苯巴比妥与硝酸银也是1:1。
9、A.TLC
B.HPLC
C.配制成50mg/ml的溶液,测定旋光度,不得过-0.40°
D.配制成2.0mg/ml的溶液,在310nm处测定,吸收度不得大于0.05
E.供试品溶液加稀盐酸5ml与三氯化铁试液2滴,不得显红色
以下药物的特殊杂质检查方法是
<1> 、盐酸吗啡中的罂粟酸
【正确答案】 E
【答案解析】
罂粟酸阿片中含有罂粟酸,在提取吗啡时,可能引入罂粟酸。罂粟酸在微酸性溶液中遇三氯化铁生成红色的罂粟酸铁。
检查方法:取本品0.15g,加水5ml溶解后,加稀盐酸5ml与三氯化铁试液2滴,不得显红色。
<2> 、磷酸可待因中的吗啡
【正确答案】 B
【答案解析】
磷酸可待因中的有关物质主要是吗啡等物质,其中吗啡是由于吗啡甲基化不完全,分离不尽而引入。《中国药典》采用高效液相色谱法检查有关物质。
<3> 、硫酸奎宁中的其他金鸡纳碱
【正确答案】 A
【答案解析】
硫酸奎宁在制备过程中,可能引入其他金鸡纳碱。《中国药典》采用薄层色谱法以供试品溶液自身稀释对照法(高低浓度对比法)检查。
<4> 、硫酸阿托品中的莨菪碱
【正确答案】 C
【答案解析】
硫酸阿托品为消旋体,无旋光性。而莨菪碱为左旋体,有旋光性。莨菪碱系因阿托品消旋不完全引入,《中国药典》采用旋光度法来控制莨菪碱的限量。
检查方法:取本品,加水溶解并制成每1ml中含50mg的溶液,依法测定,旋光度不得过-0.40°。
10、A.目视比色法
B.薄层色谱法
C.气相色谱法
D.紫外分光光度法
E.高效液相色谱法
<1> 、《中国药典》规定,肾上腺素中检查酮体的方法是
【正确答案】 D
【答案解析】
肾上腺素中检查酮体的方法是紫外分光光度法。
<2> 、《中国药典》规定,黄体酮中检查有关物质的方法是
【正确答案】 E
【答案解析】
黄体酮中的有关物质主要是合成反应的中间体和副产物等,《中国药典》采用高效液相色谱法检查。
<3> 、《中国药典》规定,雌二醇缓释贴片检查含量均匀度的方法是
【正确答案】 E
【答案解析】
《中国药典》采用高效液相色谱法测定雌二醇缓释贴片的含量均匀度。
三、多项选择题
1、若药品的熔点在100℃以上,测定其熔点时选用的传温液应是
A、水
B、甲醇
C、硅油
D、液状石蜡
E、乙醇
【正确答案】 CD
【答案解析】
本题考点是一般物质的沸点,硅油和液状石蜡的沸点较高,100℃以上时水、甲醇和乙醇均会达到沸点。
2、亚硝酸钠滴定法指示终点可用
A、电位法
B、永停滴定法
C、内指示剂法
D、外指示剂法
E、自身指示终点法
【正确答案】 ABCD
【答案解析】
本题考点是亚硝酸钠滴定法指示终点常用的方法,因NaNO2为无色溶液,故无法做自身指示液,其他方法均可采用。
3、下列属于红外和紫外可见分光光度计中的检测器的是
A、光电管
B、玻璃池
C、真空热电偶
D、高莱池
E、石英池
【正确答案】 ACD
【答案解析】
本题考点是红外分光光度计常用的检测器有真空热电偶和高莱池,光电管属于紫外-可见分光光度计的检测器,玻璃池和石英池属于紫外-可见分光光度计的吸收池。
4、反相高效液相色谱法是指
A、流动相极性大于固定相极性的
B、非极性的固定相与极性的流动相
C、极性的固定相和非极性流动相
D、十八烷基硅烷键合硅胶与甲醇,乙腈加水等流动相
E、辛基硅烷键合硅胶与加离子对的甲醇、乙腈、水流动相
【正确答案】 ABDE
【答案解析】
反相分配色谱法系指流动相极性大于固定相极性的分配色谱法,简称为反相色谱法。反相色谱系统的流动相首选甲醇-水系统(采用紫外末端波长检测时,首选乙腈-水系统)。离子对色谱则是在反相色谱法的流动相中加入离子对(反离子)试剂。常用的有十八烷基硅烷键合硅胶和辛基硅烷键合硅胶等,适用于反相色谱法。其中,ODS是反相色谱法中最为常用的固定相。
5、规定检查阿司匹林溶液的澄清度,其目的是控制
A、游离水杨酸
B、醋酸苯酯
C、水杨酸苯酯
D、含有羧基的杂质
E、碳酸钠溶液中的不溶物
【正确答案】 BCE
【答案解析】
阿司匹林溶液的澄清度检查:该项检查系控制阿司匹林原料药中无羧基的特殊杂质的量。其原理是基于阿司匹林分子结构中含羧基,可溶于碳酸钠试液;而苯酚、醋酸苯酯、水杨酸苯酯及乙酰水杨酸苯酯等杂质不溶的特性。
6、《中国药典》规定盐酸肾上腺素采用的鉴别方法有
A、酮体鉴别反应
B、三氯化铁反应
C、重氮化-偶合反应
D、制备衍生物测熔点
E、过氧化氢试液反应
【正确答案】 BE
【答案解析】
中国药典规定肾上腺素的鉴别反应有:三氯化铁反应和过氧化氢反应。
7、氟康唑的检查项目包括
A、氟
B、溶液的澄清度
C、有关物质
D、含氯化合物
E、炽灼残渣
【正确答案】 ABCDE
8、《中国药典》收载的硫酸庆大霉素的鉴别方法有
A、薄层色谱法
B、硫酸盐反应
C、硫色素反应
D、HPLC法
E、红外分光光度法
【正确答案】 ABDE
【答案解析】
硫酸庆大霉素鉴别反应有:TLC,HPLC,红外分光光度法和硫酸盐的反应。
模拟试卷三
一、最佳选择题
1、《中国药典》(2010年版)中规定,称取“2.0g”系指
A、称取重量可为1.0~3.0g
B、称取重量可为1.95~2.05g
C、称取重量可为1.995~2.005g
D、称取重量可为1.5~2.5g
E、称取重量可为1.9~2.1g
【正确答案】 B
【答案解析】
试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量,均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称取“0.1g”,系指称取重量可为0.06~0.14g;称取“2g”,指称取重量可为1.5~2.5g;称取“2.0g”,指称取重量可为1.95~2.05g;称取“2.00g”,指称取重量可为1.995~2.005g。
2、18.3450小数点后保留2位有效数字是
A、18.35
B、18.30
C、18.34
D、18.345
E、18.40
【正确答案】 C
【答案解析】
四舍六入五成双:测量值中被修约的那个数等于或小于4时舍弃,等于或大于6时进位。等于5且5后无数时,如果进位后测量值的末位数成偶数,则进位;进位后,测量值的末位数成奇数,则舍弃。若5后还有数,说明修约数比5大,宜进位。
3、熔点测定时的注意事项叙述错误的是
A、测定熔点时,应注意毛细管的规格大小
B、测定前温度计度数必须归零
C、必须按药典规定选择传温液
D、毛细管的内径必须符合药典规定
E、熔点读数时,应注意正确判断“初熔”、“全熔”及熔融同时分解时的温度
【正确答案】 B
【答案解析】
注意事项
(1)测定熔点时,应注意毛细管的规格大小。由于毛细管内装入供试品的量对熔点测定结果有影响,若内径过大,全熔温度会偏高,故毛细管的内径必须符合药典规定。
(2)温度计必须经过校正,最好绘制校正曲线,否则会影响测定结果的准确性。
(3)应用不同传温液测定药物熔点时,对某些供试品所得的结果可能不一致。因此必须按药典规定选择传温液。
(4)熔点读数时,应注意正确判断“初熔”、“全熔”及熔融同时分解时的温度。
4、pH测定用
A、旋光计
B、酸度计
C、光度计
D、b形管
E、阿培折光计
【正确答案】 B
【答案解析】
本题考查的基础知识点,较简单,酸度计又叫PH计,用来测定PH值;需要注意的是阿培折光计是用来测定折光率的,此处属于干扰选项。
5、可见光区光波长范围是
A、200~400nm
B、400~760nm
C、200~400μm
D、200~760nm
E、400~760μm
【正确答案】 B
【答案解析】
分光光度法常用的波长范围中,200~400nm为紫外光区;400~760nm为可见光区;760~2500nm为近红外光区;2.5~25μm(按波数计为4000~400cm-1)为中红外光区。
6、高效液相色谱仪最常用的选择性检测器是
A、热导检测器
B、紫外检测器
C、电子捕获检测器
D、火焰离子化检测器
E、火焰光度检测器
【正确答案】 B
【答案解析】
紫外检测器是最HPLC常用的检测器,其灵敏度、重复性及线性范围均较好,由于对温度和流速不敏感,适用于进行梯度洗脱。
【该题针对“高效液相色谱法,药物分析模考系统”知识点进行考核】
7、下列哪种方法最适宜检查药物中的残留溶剂
A、滴定分析法
B、薄层色谱法
C、气相色谱法
D、高效液相色谱法
E、紫外-可见分光光度法
【正确答案】 C
【答案解析】
目前各国药典均采用气相色谱法测定药物中的溶剂残留量。
8、体内药物分析特异性验证时,对于色谱法至少要提供多少个空白体内样品色谱图
A、3个
B、5个
C、6个
D、7个
E、8个
【正确答案】 C
【答案解析】
对于色谱法至少要提供6个不同来源的空白体内样品色谱图、空白体内样品外加标准物质色谱图(注明浓度)及用药后的体内样品色谱图。
9、《中国药典》(2010年版)规定,药物中有机溶剂苯的残留量不得超过
A、0.15%
B、0.008%
C、0.0002%
D、0.0005%
E、0.0004%
【正确答案】 C
【答案解析】
本题考察对溶剂残留量的记忆程度,第一类溶剂由于比较严格而且只有5个溶剂所以比较容易考到,例如苯的限量0.0002%;四氯化碳:0.0004%;1,2-二氯乙烷:0.0005%;1,1-二氯乙烯:0.008%;1,1,1-三氯乙烷:0.15%
【正确答案】 C
【答案解析】
本题考察对溶剂残留量的记忆程度,第一类溶剂由于比较严格而且只有5个溶剂所以比较容易考到,例如苯的限量0.0002%;四氯化碳:0.0004%;1,2-二氯乙烷:0.0005%;1,1-二氯乙烯:0.008%;1,1,1-三氯乙烷:0.15%
【该题针对“药物分析模考系统,一般杂质的检查;特殊杂质的检查”知识点进行考核】
10、《中国药典》规定丙磺舒的含量测定方法是
A、IR
B、GC
C、UV
D、TLC
E、HPLC
【正确答案】 E
【答案解析】
丙磺舒具有羧基结构,可采用酸碱滴定法,以氢氧化钠为滴定剂测定含量。但本品结构中存在磺酰胺基,在用氢氧化钠滴定过程中可发生水解,故《中国药典》采用HPLC法测定含量。
11、具有硫元素反应特征的药物为
A、苯巴比妥
B、硫喷妥钠
C、苯妥英钠
D、司可巴比妥钠
E、异戊巴比妥钠
【正确答案】 B
【答案解析】
本题考点是具有硫元素反应特征的巴比妥类药物为硫喷妥钠。
【正确答案】 B
【答案解析】
本题考点是具有硫元素反应特征的巴比妥类药物为硫喷妥钠。
【该题针对“药物分析模考系统,注射用硫喷妥钠”知识点进行考核】
12、《中国药典》(2010年版)规定用亚硝酸钠滴定法测定磺胺甲噁唑和磺胺嘧啶,其指示终点的方法是
A、内指示液法
B、外指示液法
C、自身指示液法
D、电位滴定法
E、永停滴定法
【正确答案】 E
【答案解析】
本题考点是《中国药典》(2010年版)规定亚硝酸钠滴定法采用永停滴定法指示终点。
13、某药品与硝酸共热,得黄色产物,放冷后加固体氢氧化钾一小粒,即显深紫色,该药物是
A、硫酸阿托品
B、盐酸吗啡
C、硫酸奎宁
D、盐酸麻黄碱
E、硝酸士的宁
【正确答案】 A
【答案解析】
取硫酸阿托品约10mg,加发烟硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黄色的残渣,放冷,加乙醇2~3滴湿润,加固体氢氧化钾一小粒,即显深紫色。
14、下列可以用三氯化铁鉴别甾体类药物的是
A、雌二醇
B、黄体酮
C、同化激素
D、丙酸睾酮
E、醋酸地塞米松
【正确答案】 A
【答案解析】
雌二醇结构中含有酚羟基,可与三氯化铁试液反应显色。
15、取供试品适量,加硫酸,即显深紫色,再加三氯化铁试液1滴,溶液变为红棕色。此反应可鉴别的药物是
A、阿奇霉素
B、罗红霉素
C、硫酸庆大霉素
D、青霉素钠
E、盐酸四环素
【正确答案】 E
【答案解析】
此反应为三氯化铁反应,主要是因为四环素具有酚羟基和烯醇羟基,可以和金属离子形成配位化合物,其中与铁离子反应可形成红色的配位化合物。
16、葡萄糖注射液需要检查的特殊杂质是
A、颠茄碱
B、还原糖
C、对氨基酚
D、5-羟甲基糠醛
E、去甲基安定
【正确答案】 D
【答案解析】
葡萄糖水溶液在弱酸性时较稳定,但在高温加热灭菌时,葡萄糖易分解产生5-羟甲基糠醛、羟基乙酰丙酸与甲酸。
二、配伍选择题
1、A.15.23
B.15.22
C.15.20
D.15.24
E.15.21
以下数字修约后要求小数点后保留二位
<1> 、15.2050
【正确答案】 C
【答案解析】
本题考查修约的“四舍六入五成双”的规律;15.2050,因为0后边是5,5后边没有数字,所以进位后要使最后一位有效数字为偶数,所以5不进位,修约后为15.20。
<2> 、15.2245
【正确答案】 B
【答案解析】
本题考查修约的“四舍六入五成双”的规律;15.2245,因为2后边是4,所以直接舍掉就是15.22。
<3> 、15.2251
【正确答案】 A
【答案解析】
本题考查修约的“四舍六入五成双”的规律;15.2251,因为2后边是5,5后边是有数字的。所以直接进位就是15.23。
2、A.589.3nm
B.标准缓冲液
C.+52.5°~+53.0°
D.氢灯或氘灯
E.b形管
<1> 、旋光度
【正确答案】 C
<2> 、测定熔点
【正确答案】 E
<3> 、钠光谱D线
【正确答案】 A
<4> 、PH测定
【正确答案】 B
【答案解析】
本组题的考点是一些常见的测定数据以及对应的单位。D属于紫外-可见分光光度法使用的光源。
3、A.3300~3000cm-1
B.3000~2700cm-1
C.2400~2100cm-1
D.1300~1000cm-1
E.1000~650cm-1
红外吸收特征峰分析
<1> 、炔基C-H键伸缩振动
【正确答案】 A
<2> 、烷基C-H键伸缩振动
【正确答案】 B
<3> 、醚键C-O键伸缩振动
【正确答案】 D
<4> 、芳环C-H键弯曲振动
【正确答案】 E
【答案解析】
注意对典型化学基团红外吸收特征峰的掌握。
4、A.3.0
B.1.5
C.0.3
D.0.3~0.5
E.0.2~0.8
<1> 、恒重是指连续两次称量的mg数不超过
【正确答案】 C
【答案解析】
<2> 、在色谱定量分析中,分离度R应大于
【正确答案】 B
【答案解析】
<3> 、薄层色谱法中比移值的最佳范围是
【正确答案】 D
【答案解析】
本题考查一些概念的范围值;恒重是指连续两次称量的mg数不超过0.3;在色谱定量分析中,分离度R应大于1.5;薄层色谱法中比移值的最佳范围是0.3~0.5。
5、A.酮体
B.游离水杨酸
C.罂粟酸
D.对氨基酚
E.对氨基苯甲酸
<1> 、阿司匹林片需要检查的杂质为
【正确答案】 B
【答案解析】
《中国药典》中阿司匹林还有以下杂质检查项目:1.溶液的澄清度2.游离水杨酸3.有关物质。
<2> 、盐酸普鲁卡因注射液需要检查的杂质为
【正确答案】 E
【答案解析】
盐酸普鲁卡因的杂志检查项目有:酸度、溶液的澄清度、干燥失重、炽灼残渣、铁盐及重金属和对氨基苯甲酸。
<3> 、对乙酰氨基酚需要检查的杂质为
【正确答案】 D
【答案解析】
对氨基酚及有关物质的检查:1.对氨基酚;2.对氯苯乙酰胺。
<4> 、盐酸肾上腺素需要检查的杂质为
【正确答案】 A
【答案解析】
肾上腺素在生产中由其酮体经氢化还原制得。若氢化不完全,则易引入酮体杂质。《中国药典》规定,需对酮体进行限量检查。检查原理是利用酮体在310nm波长有最大吸收,而肾上腺素主成分在此波长几乎无吸收,因此通过限制在310nm波长处的吸光度值,即可达到限制相应酮体含量的目的。
6、A.取供试品,加香草醛试液,生成黄色结晶,结晶的熔点为228~231℃
B.取供试品适量,加硫酸溶解后,在365nm的紫外光下显黄绿色荧光
C.取供试品,加丙酮1ml使溶解,加20%氢氧化钠试液3~5滴,振摇,溶液显橙红色
D.取供试品,加水2ml溶解后,加氨制硝酸银试液1ml,即发生气泡与黑色浑浊,并在试管壁上生成银镜
E.取供试品0.1g,加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml,加硫酸铜试液1滴,生成草绿色沉淀
<1> 、地西泮的鉴别反应是
【正确答案】 B
【答案解析】
地西泮与硫酸的反应:取本品约10mg,加硫酸3ml,振摇使溶解,在紫外光(365nm)灯下检视,显黄绿色荧光。
<2> 、磺胺甲噁唑的鉴别反应是
【正确答案】 E
【答案解析】
磺胺甲噁唑与硫酸铜反应生成难溶性草绿色沉淀。
<3> 、异烟肼的鉴别反应是
【正确答案】 D
【答案解析】
异烟肼与氨制硝酸银试液的反应:异烟肼的酰肼基具有还原性,可与硝酸银试液发生反应,将硝酸银中的Ag+还原成单质银。
<4> 、硝苯地平的鉴别反应是
【正确答案】 C
【答案解析】
硝苯地平与氢氧化钠试液的反应:硝苯地平为二氢吡啶类药物,在丙酮或甲醇溶液中与碱作用,二氢吡啶环1,4-位氢均可发生解离,形成p-π共轭而发生颜色变化。
7、A.紫外分光光度法
B.四氮唑比色法
C.高效液相色谱法
D.非水碱量法
E.二氨基萘比色法
<1> 、醋酸地塞米松片剂的含量测定方法是
【正确答案】 C
【答案解析】
醋酸地塞米松片的含量测定,采用与其原料药含量测定项下相同高效液相色谱法测定。
<2> 、醋酸地塞米松的含量测定方法是
【正确答案】 C
【答案解析】
《中国药典》采用高效液相色谱法测定醋酸地塞米松的含量。
<3> 、醋酸地塞米松注射液的含量测定方法是
【正确答案】 B
【答案解析】
醋酸地塞米松注射液的含量采用四氮唑比色法测定。
<4> 、黄体酮的含量测定方法是
【正确答案】 C
【答案解析】
《中国药典》采用高效液相色谱法测定黄体酮含量。
8、A.吡啶环
B.二烯醇基
C.β-内酰胺环
D.C17-α-醇酮基
E.C3上有酚羟基
<1> 、醋酸地塞米松结构中特有的官能团是
【正确答案】 D
【答案解析】
醋酸地塞米松A环的C1、C2间,C4、C5间各有一个双键,并与C3上的酮基形成共轭体系,有紫外吸收;C17上为α-醇酮基的醋酸酯,α-醇酮基有还原性,醋酸酯有水解性;C11上有羟基,C10、C13有角甲基。
<2> 、抗坏血酸结构中特有的官能团是
【正确答案】 B
【答案解析】
维生素C(抗坏血酸)分子结构中有二烯醇羟基,因此具有酸性,其pK1=4.17,pK2=11.57;维生素C中的二烯醇羟基还具有较强的还原性,可以被多种氧化剂所氧化,《中国药典》利用此性质进行鉴别和测定含量。维生素C在水中易溶,在乙醇中略溶,在氯仿或乙醚中不溶。
<3> 、雌二醇结构中特有的官能团是
【正确答案】 E
【答案解析】
雌二醇的结构特点为:A环为苯环,有紫外吸收;C3上有酚羟基,C17上有β-羟基,C10上无角甲基。
9、A.火焰反应
B.与氯化钡反应
C.三氯化铁反应
D.与三硝基苯酚反应
E.与铜盐的反应
<1> 、硫酸庆大霉素的鉴别反应为
【正确答案】 B
【答案解析】
硫酸盐反应:硫酸庆大霉素的水溶液的硫酸盐的鉴别反应(《中国药典》附录“一般鉴别试验”)原理:硫酸盐在酸性条件下与氯化钡反应,可以生成硫酸钡微粒显白色浑浊。
<2> 、青霉素钠的鉴别反应为
【正确答案】 A
【答案解析】
焰色反应:照《中国药典》“一般鉴别试验”中钠盐和钾盐的焰色反应试验。取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,青霉素钠的火焰显鲜黄色;青霉素钾的火焰显紫色。
<3> 、盐酸四环素的鉴别反应为
【正确答案】 C
【答案解析】
三氯化铁反应:盐酸四环素具有酚羟基和烯醇羟基,可以和金属离子形成配位化合物,其中与铁离子反应可形成红色的配位化合物。《中国药典》利用此反应鉴别盐酸四环素,即:取本品约0.5mg,加硫酸2ml,即显深紫色,再加三氯化铁试液1滴,溶液变为红棕色。
三、多项选择题
1、引起偶然误差的原因包括
A、仪器电压的偶然波动
B、实验室湿度
C、试剂不纯
D、干扰离子的影响
E、实验室的温度
【正确答案】 ABE
【答案解析】
偶然误差又叫不可定误差或随机误差,是由偶然的原因所引起的。例如,实验室的温度、湿度的变化,仪器电压的偶然波动等所造成的误差。偶然误差的大小和正负都不固定,但它的出现仍然有一定的规律性。经多次测定就会发现绝对值大的误差出现的概率小,绝对值小的误差出现的概率大;正、负偶然误差出现的概率大致相同。根据以上偶然误差出现的规律性,通过增加平行测定的次数,以平均值作为最后的结果,便可以减小测定的偶然误差。
2、可使用非水碱量法测定含量的药物有
A、地西泮
B、盐酸氯丙嗪
C、维生素C
D、对乙酰氨基酚
E、硫酸阿托品
【正确答案】 ABE
【答案解析】
非水滴定法有非水碱量法和非水酸量法,其中非水碱量法以高氯酸为滴定液,用于进行含量测定的药物通常为分子结构中含有碱性基团的药物,如生物碱类药物、吡啶类药物、吩噻嗪类药物、苯二氮(艹卓)类药物等,所以答案为ABE。对乙酰氨基酚的含量测定方法采用分光光度法,中国药典采用碘量法测定维生素C的含量。
3、体内样品分析常用的方法有
A、免疫分析法
B、光谱分析法
C、电位分析法
D、色谱分析法
E、滴定分析法
【正确答案】 AD
【答案解析】
体内样品分析常用的方法有免疫分析法和色谱分析法。色谱分析包括:气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)和色谱-质谱联用(GC-MS、LC-MS)等,这些方法适用于复杂样品中微量药物的专属准确定量,多用于药代动力学研究。
4、氯化物检查法中使用的试剂有
A、稀硝酸
B、碘化钾试液
C、硝酸银试液
D、25%氯化钡溶液
E、硫代乙酰胺试液
【正确答案】 AC
【答案解析】
氯化物检查法是检查药物中的Cl-。《中国药典》的氯化物检查法是利用Cl-。在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用,生成氯化银的白色浑浊液,与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较,以判断供试品中的氯化物是否超过了限量。
5、苯巴比妥中检查的中性或碱性物质为
A、酸性物质
B、苯巴比妥酸
C、碱溶液中不溶物
D、2-苯基丁二酰胺
E、2-苯基丁二酰脲
【正确答案】 DE
【答案解析】
中性或碱性物质:这类杂质主要是中间体2-苯基丁二酰酯的副产物2-苯基丁二酰胺、2-苯基丁二酰脲或分解产物。这些物质为中性或碱性物质,不溶于氢氧化钠试液而溶于醚,利用这一特性,将它们与主成分分离,再以重量分析法确定是否超过规定的限量。
6、左氧氟沙星鉴别方法包括
A、UV
B、GC
C、HPLC
D、TLC
E、IR
【正确答案】 ACE
【答案解析】
考查重点是左氧氟沙星的鉴别试验。其鉴别可采用的方法是高效液相色谱法、紫外分光光度法和红外分光光度法。
7、药典规定维生素C检查项目有
A、溶液澄清度
B、铁和铜
C、细菌内毒素
D、草酸
E、异构体
【正确答案】 ABCD
【答案解析】
本题考察维生素C的检查项目,包括ABCD四项。
8、通过与碱性酒石酸铜反应来鉴别的药物有
A、盐酸吗啡
B、葡萄糖
C、右旋糖酐40
D、阿司匹林
E、葡萄糖注射液
【正确答案】 BCE
【答案解析】
本题考点是可与碱性酒石酸铜试液反应而鉴别的药物,有葡萄糖、葡萄糖注射液和右旋糖酐40。
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