执业药师《药物分析学》章节知识点：第十四章生物碱类药物的分析

　　第十四章 生物碱类药物的分析

　　掌握盐酸麻黄碱、硫酸阿托品、硫酸奎宁、盐酸吗啡和硝酸士的宁的鉴别、杂质检查和含量测定方法。

　　第一节 盐酸麻黄碱的分析

　　一、鉴别

　　1.双缩脲反应 氨基醇特征反应

　　与硫酸铜和氢氧化钠试液反应生成紫色配位化合物，加入乙醚后醚层呈紫红色，水层呈蓝色。

　　2.红外光谱

　　3.Cl-反应

　　二、含量测定：非水滴定法。本品为盐酸盐，需预先加入醋酸汞。

　　第二节 硫酸阿托品的分析

　　一、鉴别

　　1.Vitali反应 托烷生物碱特征反应：与发烟硝酸共热，冷后加醇制氢氧化钾，显深紫色。

　　2.红外光谱

　　3.硫酸盐鉴别反应

　　(1)加氯化钡生成白色沉淀，沉淀在盐酸或硝酸中不溶解

　　(2)加醋酸铅生成白色沉淀，沉淀在醋酸铵或氢氧化钠试液中溶解

　　(3)加盐酸不生成白色沉淀，与硫代硫酸盐区别

　　二、特殊杂质检查

　　1.莨菪碱检查：阿托品为外消旋体，消旋不完全时引入的莨菪碱具有旋光性。测定供试品溶液旋光度来控制莨菪碱限量。

　　2.其他生物碱检查：制备过程中引入的莨菪碱、颠茄碱等杂质碱性弱于阿托品。取供试品盐酸水溶液，加入氨试液，其他生物碱立即游离发生浑浊。规定加氨试液不得立即发生浑浊。

　　三、含量测定

　　1.原料药 非水滴定法

　　1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸

　　2.片剂、注射剂 酸性染料比色法

　　在一定pH值条件下，生物碱盐的阳离子和酸性染料的阴离子定量结合生成配位化合物，即离子对，此离子对易溶于有机溶剂，经有机溶剂(氯仿等)提取后，比色测定含量。

　　(BH+)W +(In-)W → (BH+?In-)W →(BH+?Iln-)O

　　对照品比较法测定含量。