自考《中药制剂分析》章节复习题：第7章(3)_第2页

　　16、简述栓剂去除基质的方法。

　　栓剂中常用的基质分为两类，即油脂性基质和亲水性基质。在除基质时要了解栓剂中所含基质的性质，再设计分离方法，常见的除去基质的方法有：栓剂与硅藻土拌匀，用回流提取器提取，亲水性基质用有机溶剂提取，油脂性基质用水或稀醇提取;也可将栓剂切成小块，加适量水，与温水浴上融化，搅拌一定时间，置冰浴中使凝固，滤过，如此反复数次，合并水溶液，可将水溶性成分提出，也可将栓剂溶解后，置分液漏斗中用酸或碱性溶剂提取，以除去基质的干扰。

　　17、中药注射剂一般要求的检查项目有哪些?

　　中药注射剂一般要求的质量检查项目有：澄明度检查、无菌检查、装量差异、不溶性微粒。

　　18、中药注射剂特殊要求的检查项目有哪些?

　　中药注射剂特殊要求的检查项目有：pH值检查、蛋白质检查、鞣质检查、重金属检查、砷盐检查、草酸盐检查、钾离子检查、树脂检查、炽灼残渣、色泽、水分。

　　19、中药注射剂安全性检查的项目有哪些?

　　中药注射剂安全性检查的项目有：热原检查、刺激性检查、过敏反应、溶血试验、异常毒性。

　　20、简述中药注射剂蛋白质的检查方法。

　　中药注射剂蛋白质的检查方法为：取中药注射剂1mL，加新鲜配成的30%磺基水杨酸试液1mL，混合放置5分钟，不得出现浑浊。注射液中含有遇酸产生沉淀的成分如黄芩苷、蒽醌类等，则上法不适宜，可改用加鞣酸试液1～3滴，不得出现浑浊。

　　21、简述中药注射剂鞣质的检查方法。

　　鞣质可按下述方法进行：(1)取中药注射剂1mL，加新鲜配成的含1%鸡蛋清的生理盐水5mL，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。

　　(2)取中药注射剂1mL，及稀醋酸1滴，再加明胶氯化钠试液(含明胶1%，氯化钠10%的水溶液，须新鲜配制)4～5滴，不得出现浑浊或沉淀。含有吐温、聚乙二醇及含聚氧乙烯基物质的注射液，虽有鞣质也不产生沉淀，对这类注射液应取未加吐温前的半成品进行检查。

　　22、简述中药注射剂草酸盐的检查方法。

　　取注射液2mL，加3%氯化钙试液2～3滴，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。

　　23、简述中药注射剂钾离子的检查方法。

　　钾离子测定法可选用仪器分析或四苯硼酸钠法，四苯硼酸钠法是根据钾离子与四苯硼酸钠作用生成不溶于水的四苯硼酸钾而产生混浊，其混浊度与钾离子浓度成正比，并以此混浊度测定出钾离子的含量。

　　供试品溶液的制备：精密量取注射液2mL，蒸干，先用小火炽灼至炭化，再在500℃～600℃炽灼至完全炭化，加6%醋酸使溶解，置25mL量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，精密量取1mL，置10mL纳氏比色管中，加碱性甲醛溶液(取甲醛溶液，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至8.0～9.0)12滴，3%乙二胺四醋酸钠溶液2滴，3%四苯硼酸钠溶液0.5mL，加水至10mL，作为供试管。

　　标准钾离子溶液的配制：取硫酸钾适量，研细，于110℃干燥至恒重，精密称取适量，加水溶解，制成每毫升含80μg的钾离子溶液。

　　精密量取标准钾离子溶液(80μg/mL)1mL，置10mL纳氏比色管中，按供试品溶液项下方法操作，作为对照品管。取对照品管和供试品管进行目视比浊，供试品管不得更浊。

　　24、简述中药注射剂树脂的检查方法。

　　取注射液5mL，加盐酸1滴，放置30分钟，应无树脂状物析出。注射剂中如含有遇酸能产生沉淀的成分，可改加氯仿10mL振摇提取，分取氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加冰醋酸2mL使溶解，置具塞试管中，加水3mL，混匀，放置30分钟，应无树脂状物析出。

　　25.进行胶丸装量差异检查时，应注意哪些事项?

　　胶丸常用水溶性的甘油明胶作囊材，故在进行装量差异检查时，囊壳用乙醚等溶剂洗净，置通风处使溶剂挥尽，分别精密称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量。

　　26.试述胶剂定量分析中一些新的分析手段。

　　胶剂的种类很多，目前各类胶的质量仍以外观、性状等经验评定为主，同时作水分、总灰分、重金属、砷盐、挥发性碱性物质等检查。最近几年来曾采用化学试验、纸上色谱等方法，对多种市售胶剂设计出一些检验项目，例如，灰分颜色、灰分与稀盐酸的作用、灰分中锰的分析、胶剂在稀乙醇中的溶解度、在稀丙酮中的溶解度、蛋白质的含量、无机磷的含量等等用于胶剂的鉴别，有一定的参考价值。还有利用运动粘度测定法、改进的蛋白质等电点测定法和旋光性测定法等，对纯驴皮胶、黄明胶、猪皮胶、水牛皮胶、杂皮胶，以及加有辅料的商品驴皮胶和一批伪品胶进行了研究和比较，为阿胶的真伪鉴别和内在质量的研究提供了新的思路和手段。

　　27.简述胶剂中挥发性碱性物质的质量检查方法

　　取本品5g，精密称定，置100mL量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置凯氏烧瓶中，立刻加1%氧化镁混悬溶液5mL，迅速密塞，通入水蒸气进行蒸馏，以2%硼酸溶液5mL为接收液，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液5滴，从滴出第一滴凝结水珠时起，蒸馏7分钟停止，馏出液照2000版《中国药典》氮测定法第二法测定，即得。