甾体激素类药物的分析(最佳选择题)
一、最佳选择题:题干在前,选项在后。有A、B、C、D、E五个备选答案,其中只有一个为最佳答案,其余选项为干扰答案,考生须在
五个选项中选出一个最符合题意的答案。
1.《中国药典》(2010年版)采用HPLC检查甾体激素药物中的"有关物质"时,所用具体方法为主成分自身对照法,作为对照溶液的应为
A.供试品高浓度溶液
B.对照品溶液
C.供试品溶液
D."有关物质"的限量浓度溶液
E.供试品低浓度溶液
正确答案:E
2.有机氟药物鉴别时,应将有机氟转化为无机氟离子后,再与茜素氟蓝试液、硝酸铈试液反应生成蓝紫色。此处采用的方法是
A.水解法
B.氧瓶燃烧法
C.有机破坏法
D.直接回流法
E.碱性还原法
正确答案:B
3.取某甾体激素类药物约10mg,加甲醇1ml.微温使溶解,加热的碱性酒石酸铜试液1ml,即生成红色沉淀。该药物是
A.醋酸地塞米松
B.丙酸睾酮
C.黄体酮
D.炔雌醇
E.地高辛
正确答案:A
4.黄体酮中"有关物质"的HPLC检查方法如下:取本品适量精密称定,以甲醇为溶剂,配成每1ml含8mg的溶液(1)与每1ml含0.02mg的溶液(2)。
用规定方法,分别取溶液(1)和溶液(2)各10μl进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍。溶液(1)显示杂质峰数不得超过1个,其峰面积
不得大于溶液(2)主峰面积的3/4。黄体酮中"有关物质"的限量为
A.0.01%
B.0.02%
C.0.25%
D.0.2%
E.0.05%
正确答案:D
5.在甾体激素类药物的鉴别试验、杂质检查及含量测定中从来没用到的试液(试剂)应为
A.三氯化铁试液
B.四氮唑红试液[即红四氮唑(RT)试液或氯化三苯四氮唑试液]
C.硫酸溶液
D.芳香醛类试液
E.茚三酮试液
正确答案:E
6.能与硝酸银反应,生成白色沉淀的甾体激素类药物的分子结构特点在于
A.分子结构中具有酯基
B.分子结构中具有卤素元素
C.分子结构中具有炔基
D.分子结构中具有活泼次甲基
E.分子结构中具有C -酮基
正确答案:C
7.Ch.P(2005)规定高效液相色谱法测定醋酸地塞米松片含量的具体方法为
A.吸收系数法(E )
B.标准曲线法
C.对照品比较法(外标法)
D.计算分光法
E.吸收系数法(ε)
正确答案:C
8.炔雌醇的乙醇溶液,加硝酸银试液产生白色沉淀反应的依据是
A.炔雌醇分子结构中苯环特性
B.C 上的酚羟基的酸性
C.C 上的β-羟基特性
D.C 上乙炔基和Ag 生成炔银
E.C 上酚羟基和Ag 生成白色沉淀
正确答案:D
9.《中国药典》(2010年版)对收载的甾体激素原料及其制剂的含量测定中亦可采用紫外分光光度法,其具体方法为
A.对照品对照法
B.标准曲线法
C.吸收系数法
D.解线性方程法
E.标准加入法
正确答案:C
10.甾体激素类药物与强酸的呈色反应机理是基于
A.C -α-醇酮基的还原性
B.甾体母核的特性
C.C -甲酮基特性
D.酚羟基的酸性
E.C 或C -酮基的缩合反应
正确答案:B
11.某甾体激素药物的甲醇溶液,在稀盐酸溶液中可与异烟肼发生缩合反应,生成黄色的异烟腙。该药物是
A.炔雌醇
B.丙酸睾酮
C.黄体酮
D.己烯雌酚
E.洋地黄毒苷
正确答案:C
12.某甾体激素药物的红外光谱图中,有以下几个主要特征峰:
ν 1612、1585、1502cm (苯环骨架振动)
ν 3295cm (炔基特征峰)
ν 3610cm (游离酚羟基伸缩振动)
ν 3505cm (C -羟基的伸缩振动)
该药物应为
A.炔诺酮
B.泼尼松龙
C.炔雌醇
D.黄体酮
E.雌二醇
正确答案:C
13.《中国药典》(2010年版)收载的甾体激素类药物中,原料药及其制剂的含量测定方法多为HPLC,此HPLC应属于
A.正相分配色谱
B.反相分配色谱
C.吸附色谱
D.离子抑制色谱
E.反相离子对色谱
正确答案:B
14.规定检查"硒"特殊杂质的药物是
A.黄体酮
B.丙酸睾酮
C.醋酸地塞米松
D.炔雌醇
E.地高辛
正确答案:C
15.某甾体激素药物加硫酸,即显橙红色,在反射光线下出现黄绿色荧光;将此溶液倒入水中,则生成玫瑰红色絮状沉淀。该药物是
A.黄体酮
B.丙酸睾酮
C.醋酸地塞米松
D.炔雌醇
E.苯丙酸诺龙
正确答案:D
16.若用TLC法检查醋酸地塞米松中"有关物质"时,用四氮唑蓝显色的原理是
A.其他甾体被氧化为蓝色
B.其他甾体被还原为蓝色
C.四氮唑盐被还原为蓝色
D.其他甾体结构中的C -α-醇酮基将四氮唑蓝还原为双甲脬,显蓝色
E.反应产生氟蓝斑点
正确答案:D
17.《中国药典》(2010年版)检查黄体酮中"有关物质"的限量时,采用的HPLC为
A.对照品对照法
B.面积归一化法
C.主成分自身对照法
D.内标加校正因子法
E.保留时间法
正确答案:C
18.TLC自身稀释对比法检查甾体激素类药物中"有关物质"特殊杂质时,定位斑点所用试剂为
A.碱性四氮唑蓝试液
B.氯化三苯四氮唑试液
C.四氮唑蓝试液
D.四氮唑红试液
E.ODS
正确答案:A
19.取某一甾体激素类药物约50mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml,置水浴中加热5min,冷后,加硫酸液(1→2)2ml,缓缓煮沸1min,即发生乙酸乙
酯的香气。该药物是
A.地塞米松
B.氢化可的松
C.泼尼松
D.泼尼松龙
E.醋酸地塞米松
正确答案:E
20.具有C ,-α-醇酮基的药物可与下列哪一种试剂作用显色
A.四氮唑盐
B.重氮盐
C.亚硝基铁氰化钠
D.三氯化锑
E.异烟肼
正确答案:A 解题思路:考察重点是皮质激素的C ,-α-醇酮基具有还原性,在强碱性溶液中能将四氮唑盐定量地还原有色甲 。采用不同
的四氮唑盐和在不同的反应条件下,产生不同的颜色,多为红色或蓝色。《中国药典》2010年版如采用氯化三苯四氮唑(TTC),肾上腺皮质激素
能将四氮唑盐定量地还原成红色三苯甲 ,三苯甲 在485nm的波长处有最大吸收,可用于定性定量分析。
21.甾体激素药物分子中凡具有△ -3-酮基者,其制剂的含量测定均可采用
A.四氮唑盐比色法
B.紫外分光光度法
C.异烟肼比色法
D.Kober反应比色法
E.荧光法
正确答案:C
22.雌二醇与三氯化铁试液反应显色,因为其结构中含有
A.羟基
B.羧基
C.C 上酚羟基
D.甲基酮
E.苯环
正确答案:C 解题思路:考察重点是对雌二醇结构特点和官能团鉴别反应的掌握。
23.属于黄体酮灵敏专属的鉴别反应
A.与异烟肼的反应
B.与亚硝酸基铁氰化钠的反应
C.与硝酸银的反应
D.与四氮唑的反应
E.与硫酸的反应
正确答案:B 解题思路:考察重点是对黄体酮专属鉴别反应的掌握。黄体酮结构中C 上含有甲酮基,能与亚硝基铁氰化钠试剂反应显色。本反
应为黄体酮专属性鉴别反应。黄体酮显蓝紫色,其他常用甾体激素均不显蓝紫色,而呈现淡橙色或不显色。
24.醋酸地塞米松含量测定方法为
A.反相TLC
B.离子抑制HPLC
C.反相离子对HPLC
D.正相HPLC
E.反相HPLC
正确答案:E
25.《中国药典》(2010年版)规定检查黄体酮中"有关物质"的限量时。采用的方法为
A.HPLC
B.TLC
C.GC
D.IR
E.FS
正确答案:A
26.可采用四氮唑比色法测定含量的药物
A.炔雌醇
B.丙酸睾酮
C.黄体酮
D.雌二醇
E.醋酸地塞米松
正确答案:E 解题思路:考察重点是对醋酸地塞米松结构特点的掌握。甾体激素类药物中只有肾上腺皮质激素的结构中含有C -α-醇酮基,
具有还原性,在强碱性溶液中能将四氮唑盐定量地还原有色甲腊,可用比色法测定含量。以上药物中只有醋酸地塞米松属于肾上腺皮质激素类药
物。
27.甾体激素药物中所应检查的主要特殊杂质为
A.硒
B.雌酮
C.甲醇与丙酮
D.游离磷酸
E.有关物质(主要为其他甾体)
正确答案:E
28.取甾体激素药物约0.1g,加乙醇制氢氧化钾溶液(1→1000)10ml,加热回流1h,放冷,加水10ml,置水浴中冷却并振摇至析出结晶后,放
置,滤出结晶,经洗净与干燥,测其分解产物的熔点为150~156℃。该药物应为
A.苯丙酸诺龙
B.丙酸睾酮
C.醋酸氢化可的松
D.炔孕酮
E.皮质酮
正确答案:B
29.能与异烟肼作用的甾体激素类药物的基团是
A.酚羟基
B.酮基
C.活泼次甲基
D.酯基
E.甾体母核
正确答案:B 解题思路:考察重点是对官能团鉴别反应的掌握。酮基能在酸性条件下与异烟肼、2,4-二硝基苯肼等羰基试剂反应,形成黄色的
腙用于鉴别。
30.取某一甾体激素类药物5mg,加甲醇0.2ml使溶解后,加亚硝基铁氰化钠细粉3mg、醋酸钠及醋酸铵各50mg,摇匀,放置10~30min,显蓝紫
色。该药物应为
A.黄体酮
B.炔诺酮
C.可的松
D.泼尼松龙
E.炔雌酮
正确答案:A
31.采用Kober反应比色法测定药物含量时,你认为应当采用第一步反应产物的黄色(λ 为465nm)还是应采用第二步反应产物的桃红色(λ 为
515nm)或其他
A.黄色
B.药物的紫外吸收特征
C.桃红色
D.炔基与硝酸银的沉淀反应
E.炔基的红外特征吸收峰(3300cn )
正确答案:C
32.斐林试液即是
A.氨制硝酸银试液
B.醇制氢氧化钾试液
当于标示量的百分含量
(醋酸可的松片的规格为每片25mg)
A.90.0%
B.105.0%
C.110.0%
D.104.0%
E.102.0%
正确答案:D
35.《中国药典》2010年版中醋酸地塞米松注射液的含量测定采用四氮唑比色法。不正确的反应条件是
A.用无水乙醇为溶剂
B.氯化三苯四氮唑
C.25℃暗处放置40~45min
D.氢氧化四甲基铵
E.以水为溶剂
正确答案:E 解题思路:考察重点是对四氮唑比色法含量测定反应条件的掌握。
36.醋酸地塞米松中"有关物质"特殊杂质的检查方法应采用
A.GC
B.TLC
C.HPLC
D.TLC的高低浓度对比法
E.PC
正确答案:C
37.醋酸地塞米松中硒的检查采用的方法
A.氧瓶燃烧有机破坏后茜素氟蓝比色法测定
B.氧瓶燃烧有机破坏后四氮唑比色法测定
C.氧瓶燃烧有机破坏,加盐酸羟胺还原,与2,3-二氨基萘缩合,紫外法测定
D.氧瓶燃烧有机破坏,加过氧化氢氧化,与2,3-二氨基萘缩合,紫外法测定
E.用湿法有机破坏,加过氧化氢氧化,与2,3-二氨基萘缩合,紫外法测定
正确答案:C 解题思路:考察重点是对醋酸地塞米松中硒检查方法的掌握。检查方法是根据含硒的有机药物经过氧瓶燃烧破坏,使有机硒游离并
转变为Se[~6+.gif在吸收液中加盐酸羟胺,使Se 还原为Se 。然后在pH2.0的条件下,与2,3-二氨基萘反应,生成4,5-苯并苯硒二
唑,用环己烷提取后,于378nm波长处测定吸光度,按对照品比较法测定硒含量。
38.《中国药典》(2010年版)采用柯柏反应比色法测定的药物为
A.炔雌醇片
B.复方炔诺孕酮片
C.复方炔诺孕酮滴丸
D.复方左炔诺孕酮滴丸
E.黄体酮
正确答案:A
39.红外光谱图中在1734,1242,1080cm 具有特征吸收峰的药物
A.氢化可的松
B.丙酸睾酮
C.雌二醇
D.黄体酮
E.异烟肼
正确答案:B 解题思路:考察重点是对丙酸睾酮结构特征以及红外光谱图中特征吸收峰位置和归属的掌握。丙酸睾酮结构中含有酯基,1734,12
42,1080cm 为酯基的特征吸收峰,而其他药物结构中均不含有酯基。
40.采用HPLC测定醋酸地塞米松含量所用的内标物质是
A.地塞米松
B.可的松
C.甲睾酮
D.己烯雌酚
E.醋酸甲地孕酮
正确答案:C
41.不属于甾体激素类药物中的特殊杂质为
A.硒
B.甲醇与丙酮
C.游离磷酸
D.有关物质
E.酮体
正确答案:E
42.异烟肼比色法测定醋酸地塞米松软膏含量是基于
A.异烟肼的弱碱性
B.异烟肼的肼基
C.醋酸地塞米松分子中的△ -3-酮基
D.醋酸地塞米松分子中C -α-醇酮基
E.异烟肼与醋酸地塞米松于酸性条件下的缩合呈色(黄色)反应
正确答案:E
43.柯柏反应是指
A.皮质激素类药物与四氮唑蓝的反应
B.甲睾酮的反应
C.雌性激素类药物的反应
D.雌性激素药物与硫酸-乙醇共热呈色反应
E.雌性激素药物与硫酸-乙醇共热呈色后.用水或稀硫酸稀释并加热,发生颜色改变(黄→桃红)的反应
正确答案:E
44.醋酸地塞米松注射液的含量测定采用四氮唑比色法。测定方法:取本品,摇匀,精密量取5ml(约相当于醋酸地塞米松25mg),置100ml量瓶
中,加无水乙醇适量,振摇,使醋酸地塞米松溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取醋酸地塞米松对照品25mg,精密
称定,置100ml量瓶中,加无水乙醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ml,分别置干燥具
塞试管中,各精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮唑试液1ml,摇匀,再各精密加氢氧化四甲基铵试液1ml,摇匀,在25℃的暗处放置40~50min,
照紫外一可见分光光度法,在485nm的波长处分别测定吸光度,计算,即得。醋酸地塞米松注射液含量占标示量的百分率(%)计算公式如下:
A.
B.
C.
D.
E.
正确答案:C 解题思路:考察重点是对注射液含量占标示量的百分率(%)计算公式的掌握。
45.采用氧瓶燃烧法将醋酸地塞米松分子结构中的有机氟转化为无机氟离子时,所用吸收液是
A.水
B.氢氧化钠溶液加过氧化氢
C.硝酸溶液(1→130)
D.氢氧化钠试液
E.水和氢氧化钠混合液
正确答案:E
46.在甾体激素类药物的鉴别试验中从来没用过的反应为
A.Carr-Price反应
B.Zimmerman反应
C.Kober反应
D.水解反应
E.氧化还原反应
正确答案:A
47.甾体激素类药物共有的化学结构是
A.C -α-醇酮基
B.环戊烷骈多氢菲母核
C.炔基
D.△ -3-酮基
E.酚羟基
正确答案:B
48.皮质激素类药物可与碱性四氮唑盐试液反应,显蓝色者,称蓝四氮唑(BT,四氮唑蓝);显红色者称红四氮唑(RT,四氮唑红)。这一反应是基
于皮质激素的
A.母核的降解性
B.C -酮基的缩合反应
C.C -α-醇酮基的还原性
D.C -α-醇酮基的氧化性
E.C -活泼次甲基的缩合反应
正确答案:C
49.四氮唑比色法测定肾上腺皮质激素含量时,需在碱性条件下进行,《中国药典》2010年版采用的碱
A.氨试液
B.三乙胺
C.二乙胺
D.氢氧化四甲基铵
E.氢氧化钠
正确答案:D 解题思路:考察重点是对四氮唑比色法测定肾上腺皮质激素类药物含量条件的掌握。
50.《中国药典》(2010年版)采用HPLC检查"有关物质"的限量,其具体方法为
A.对照品对照法
B.R 值法
C.高低浓度对比法
D.主成分自身对照法
E.外标法
正确答案:D
51.甾体皮质激素药物的分子结构特点为
A.分子结构中含酚羟基
B.分子结构中具有炔基
C.分子结构中具环戊烷多氢菲母核
D.分子结构中具有C -α-醇酮基
E.分子结构中具有C -α-甲酮基
正确答案:D
52.检查雌二醇中"有关物质"的方法为
A.TLC
B.TLC自身稀释法
C.HPLC
D.HPLC主成分自身对照法
E.内标法加校正因子法
正确答案:D
53.皮质激素与斐林试液反应的原理是
A.皮质激素C -α-醇酮基具还原性
B.斐林试液具氧化性
C.斐林试液的碱性
D.皮质激素将斐林试液中的Cu 还原为Cu O红色沉淀
E.斐林试液中的Cu 将皮质激素氧化成红色难溶物
正确答案:D
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