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浙江2013年7月自学考试中药制剂分析试题_第5页

来源:考试网 [ 2014年2月28日 ] 【大 中 小】

四、问答题(本大题共3小题,第315分,第3210分,第3315分,共30分)

31.薄层色谱鉴别含氧挥发油时常用的展开剂和显色剂。

32.二陈丸中橙皮苷的鉴别:取本品5g,加甲醇30mL,置水浴上加热回流30分钟,滤过,滤液浓缩至约5mL,作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各2μL,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲酸-水(100∶17∶13)为展开剂,展开,展距约3cm,取出,晾干,再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上层溶液为展开剂,展开,展距约8cm,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(1)简述二次展开的意义和操作注意事项。

(2)简述喷以三氯化铝试液的作用和反应机理。(10分)

33.万氏牛黄清心丸

[处方]  牛黄10g  朱砂60g  黄连200g  黄芩120g  栀子120g  郁金80g

[制法]  以上六味,除牛黄外,朱砂水飞或粉碎成极细粉;其余黄连等四味粉碎成细粉;将牛黄研细,与上述粉末配研,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜100-200g制成大蜜丸,即得。

[方药分析]  本方来源于明《痘疹世医》心法,本方为清心开窍剂,主治热邪内陷心包所致窍闭神昏症。

    方中牛黄,清心解毒,豁痰开窍为君药;黄连、黄芩、栀子清热泻火,为臣药;朱砂清心,重镇安神,郁金行气开窍共为佐使药,合用以奏透邪泻热,开窍安神之效。

根据以上信息,试简述万氏牛黄清心丸的鉴别、检查和含量测定内容与方法。(15分)

五、计算题(本大题10分)

34.三妙丸中薄层扫描法测定盐酸小檗碱含量方法如下(中国药典2000年版一部353页):取本品粉末1.5g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚适量,加热回流1—2小时,滤去乙醚液,残渣挥去乙醚,加甲醇适量,回流提取至提取液无色,将提取液(必要时适当浓缩)转移至50mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密称取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1mL含0.06mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,精密吸取供试品溶液1μL、对照品溶液1μL和3μL,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12∶6∶3∶3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。照薄层色谱法进行荧光扫描,激发波长365nm,测量供试品吸收度积分值和对照品吸收度积分值,计算,即得。

已知取样量为1.5312g,样品含水量为9.56%,测得供试品中盐酸小檗碱斑点吸收度积分值平均为3627851,1μL盐酸小檗碱对照品斑点吸收度积分值平均为2236576,3μL盐酸小檗碱对照品斑点吸收度积分值平均为4276851,计算三妙丸干燥品中盐酸小檗碱含量。

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