四、问答题（本大题共3小题，第31题5分，第32题10分，第33题15分，共30分）
31．某中药制剂中含氧挥发油和不含氧挥发油都需要鉴别，如何用一块薄层板同时鉴别两者？
32.颠茄酊中生物碱的含量测定：精密量取本品100mL,置蒸发皿中，在水浴上蒸发至约10mL，如有沉淀析出，可加乙醇适量使溶解，移至分液漏斗中，①蒸发皿用0.1mol/L硫酸溶液10mL分次洗涤，洗液并入分液漏斗中，②用三氯甲烷分次振摇，每次10mL，至三氯甲烷层无色，合并三氯甲烷液，用0.1mol/L硫酸溶液10mL振摇洗涤，洗液并入酸液中，③加过量的浓氨试液使呈碱性，迅速用三氯甲烷分次振摇提取，至生物碱提尽。如发生乳化现象，可加乙醇数滴，每次得到的三氯甲烷液均用同一的水10mL洗涤，弃去洗液，合并三氯甲烷液，蒸干，加乙醇3mL，蒸干，并在80℃干燥2小时，残渣加三氯甲烷2mL，必要时，微热使溶解，④精密加硫酸滴定液（0.01mol/L）20mL，置水浴上加热，除去三氯甲烷，放冷，⑤加甲基红指示液1～2滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定。每1mL硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于5.788mg的莨菪碱（C17H23NO3）。
简述上述主要操作步骤的依据和目的。
33.葛根芩连片
【处方】 葛根1000g 黄芩375g 黄连375g 炙甘草250g
［制法］以上四味，取葛根225g，粉碎成细分，剩余的葛根与炙甘草加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量；黄芩、黄连照流浸膏剂项下的渗漉法，分别用50%乙醇作溶剂，浸渍24小时后渗漉，收集漉液，回收乙醇后与上述浓缩液合并，浓缩成稠膏，加入葛根细粉，混匀，干燥，制成颗粒，干燥，压制成1000片，即得。
【方解】葛根—既外解肌表之邪，又升发脾胃清阳之气而止泻利为君药；黄芩、黄连—清泻里热，厚肠止利为臣药；甘草—甘缓和中，调和诸药为使药。
根据以上信息，试简述葛根芩连片的鉴别、检查和含量测定内容与方法。
五、计算题（本大题共10分）
34．HPLC法测定乌蛇止痒丸中丹皮酚含量的回收率试验。
加样回收率测定：取乌蛇止痒丸适量，研细，取约0.5g，精密称定，置量瓶中，精密加入丹皮酚对照品适量，精密加入甲醇20mL，称重，超声处理20分钟，取出，称重，加甲醇补重，摇匀，静置，取上清液过微孔滤膜，取续滤液进样10μL。
对照品溶液制备和测定：取丹皮酚对照品加甲醇制成0.50mg/mL的丹皮酚对照品溶液。10μL重复进样的平均峰面积为739000。
表 回收率试验结果
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取样量（g） |
样品中丹皮酚量（mg） |
加入丹皮 酚量（mg） |
峰面积 |
测得丹皮酚量（mg） |
回收率（%） |
平均回收率（%） |
RSD(%) |
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0.5047 |
3.80 |
3.50 |
529648 |
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0.5128 |
3.86 |
3.50 |
537825 |
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0.4936 |
3.71 |
3.50 |
524951 |
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0.4825 |
3.63 |
3.50 |
522864 |
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0.5014 |
3.77 |
3.50 |
527098 |
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将计算数据填入自制表中
