三、填空题(本大题共10小题,每空1分,共20分)
请在每小题的空格中填上正确答案。错填、不填均无分。
21.中药制剂分析中最常用的色谱分析法是__________、__________和__________。
22.一般杂质检查方法收载在药典__________,特殊杂质检查方法收载在药典__________。
23.常用于蒽醌鉴别的化学试剂有__________和__________。
24.取样应注意科学性、真实性、__________,取样的原则是__________。
25.中国药典收载的砷盐限量检查法有__________和__________。
26.聚酰胺作为纯化样品的担体常用于__________类成分分析。
27.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可在流动相中加入__________或__________。
28.中药制剂定性分析中作薄层鉴别用的对照物有__________和__________。
29.相对密度测定常用__________法,若样品易挥发且数量足够时可采用__________法。
30.干燥失重是指药品经干燥后所减失的重量,其除了__________外,还包括__________。
四、问答题(本大题共3小题,第31题5分,第32题10分,第33题15分,共30分)
31.二妙丸(组成:苍术、黄柏),欲测定其中有效成分盐酸小檗碱的含量。试分析应采取何种提取分离方法。
32.山渣化滞丸(大蜜丸)中熊果酸含量测定:取重量差异项下的本品3g,剪碎,精密称定,①加水10ml,放置使溶散,滤过;药渣再用水10ml洗涤,在室温干燥至呈松软的粉末状,在100℃烘干,连同滤纸一并置索氏提取器内,②加乙醚适量,加热回流提取4小时,提取液回收乙醚至干,③残渣用石油醚(30~60℃)浸泡2次,每次5ml(浸泡2分钟),倾去石油醚,残渣加适量无水乙醇-三氯甲烷(3∶2)混合液,微热使溶解,定量转移至5ml量瓶内,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取熊果酸对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,分别精密吸取供试品溶液6μl及对照品溶液4μl与8μl,④分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(20∶5∶8∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,⑤喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热5-7分钟,至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法进行扫描,波长:λS=535nm,λR=650nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得。
简述上述主要操作步骤的依据和目的。