非选择题部分
注意事项:
用黑色字迹的签字笔或钢笔将答案写在答题纸上,不能答在试题卷上。
三、填空题(本大题共9小题,每空1分,共16分)
20.滴定方式有直接滴定法、返滴定法、____和____。
21.在配位滴定法中,单一离子测定的最高和最低酸度限制主要是考虑____和____。
22.某有色物质的浓度为1.0mol/L,以1cm的吸收池在最大吸收波长下的吸光度为0.280,在此波长下该有色物的摩尔吸收系数为____。
23.不同浓度的同一物质,其吸光度随着浓度的增大而____,但最大吸收波长____。
24.磁等价核是指分子中一组氢核,其____相同,且对组外任何一个氢核的____也相同。
25.某化合物分子离子峰区的相对丰度为M∶(M+2)∶(M+4)=9∶6∶1,则该化合物分子式中含有____个氮原子。
26.红外光谱法的液体试样的制备常采用____和____等法。
27.用强碱(酸)滴定弱酸(碱)时,滴定突跃范围大小决定于____和被测酸(碱)的____两个因素。
28.在pH=10的NH3-NH4Cl介质中,以EDTA溶液滴定等浓度的Zn2+,若溶液中游离NH3的浓度增大,则化学计量点时的pZn′____,pZn____。(填增大或减小)
四、名词解释(本大题共5小题,每小题2分,共10分)
29.酸碱滴定曲线
30.参比电极
31.化学位移
32.保留时间
33.准确度
五、简答题(本大题共3小题,每小题5分,共15分)
34.是否氧化还原反应的平衡常数越大,反应越完全?影响反应速率的因素有哪些?
35.关于苯甲酸含量测定(均需说明理由)
⑴称取样品约0.27g精密称定,是何含义?⑵加入25mL中性稀乙醇,此处体积用何仪器量取?⑶两份溶液滴定管读数记录分别为:①初读数0mL,终读数22.45mL;②初读数22.45mL,终读数45.02mL。有问题吗?⑷酚酞指示剂加入量的多少对滴定终点有无影响?
36.下列色谱操作条件中,如改变其中一个条件,色谱峰形将会发生怎样的变化?
①柱长增加1倍;②固定相颗粒变粗;③载气流速增加;④柱温降低
六、计算题(本大题共2小题,每小题8分,共16分)
37.精密称取维生素B12对照品20.0mg,加水准确稀释至1000mL,将此溶液置于厚度为1cm的吸收池中,在λ=361nm处测得A=0.414。另取两个试样,一为维生素B12的原料药,精密称取20.0mg,加水稀释至1000mL,同样条件下测得A=0.390,另一为维生素B12的注射液,精密吸取1.00mL,稀释至10.0mL,同样条件下测得A=0.510。试分别计算维生素B12原料药的质量分数和注射液的浓度。
38.有一根1m长的柱子,分离组分1和2,色谱图数据为:tM=50s,tR1=450s,tR2=490s,W1=W2=50s。若欲得到R=1.2的分离度,有效塔板数应为多少?色谱柱要多长?
七、谱图解析(本大题5分)
39.某化合物分子式为C8H18,其红外光谱图主要吸收峰为:2960~2850cm-1,1460cm-1,1390cm-1,1365cm-1,1250cm-1,1208cm-1,1170cm-1。其中吸收峰1365cm-1的强度约为1390cm-1的两倍,吸收峰1460cm-1的强度和峰1365cm-1的强度相当。试推测该化合物的结构。