自考《中药制剂分析》章节复习题：第4章_第3页

　　三、填空题

　　1.样品的提取方法常见的有 冷浸法 ， 回流提取法 ， 连续回流提取法 ， 超声提取法 , 超临界流体提取法 。

　　2.样品的净化方法主要包括 沉淀法 ， 液-液萃取法 ， 蒸馏法 和 色谱法

　　等。

　　3.气相色谱分析时载气的选择首先应考虑与检测器匹配。FID一般以 N2 或 H2 为载气;ECD通常使用 N2 为载气。

　　4.HPLC法中色谱柱的选择原则为：非极性、弱极性药物可用 C18反相柱(ODS) ，极性组分可选用 正相分配柱 ，脂溶性药物异构体的分离可采用 硅胶吸附柱

　　。

　　5.HPLC法在中药制剂分析中，可用于 定性 、 定量 及 制备性分离 。

　　四、简答题

　　1.色谱法是样品净化的主要方法，按其分离原理和操作方式可分为哪些方法?在含量测定中进行样品净化时，常用的是哪种操作方式?其主要特点是什么?

　　色谱法按分离原理分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法。色谱法的操作方式有柱色谱、薄层色谱和纸色谱法。样品净化时最常用的是经典微柱色谱，也称固相萃取或液-固萃取法(LSE)。其主要特点是设备简单，使用方便，快速，净化效率高。

　　2.薄层扫描法定量测定中药制剂中有效成分含量时为何常用随行外标法?

　　为了克服薄层板间差异，薄层扫描法定量时常采用随行标准法。内标法虽然克服了外标法必须准确点样的缺点，其定量准确度与点样量无关，但内标物难寻且操作繁琐。而实际工作中外标法采用同一根定量毛细管点样，或直接用半自动点样仪点样，其误差在允许范围内，因而实际工作中常采用随行外标法而不用内标法。

　　3.简述GC、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时系统适用性试验的各项参数及具体指标。

　　按《中国药典》2000年版附录要求，应用GC、HPLC法建立中药制剂有效成分含量测定方法时，需按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，具体规定包括在分析状态下色谱柱的最小理论塔板数、分离度、重复性及拖尾因子。

　　色谱柱的理论塔板数视各组分情况而定，一般n≥2000;分离度按药典标准R≥1.5;重复性要求对照品溶液连续进样5次，其峰面积RSD≤2.0%;除另有规定外，拖尾因子T应在0.95～1.05之间。

　　4.HPLC法测定中药制剂中某成分含量时，如何确定选用外标一点法或外标二点法?

　　HPLC测定制剂中某成分含量时，首先应进行方法学考察，其中一项为线性关系—即工作曲线，若工作曲线过原点(截距为零)，可用外标一点法定量;若工作曲线不过原点(截距不为零)，只能用外标二点法定量。