二、填空题
1.在一定温度下, 采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物, 低碳数的有机化合物先流出色谱柱, _____高碳数的有机化合物____后流出色谱柱。
2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱,且在检测器中产生信号。
3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用非极性固定液, 试样中各组分按沸点的高低分离, 沸点低的组分先流出色谱柱,沸点高的组分后流出色谱柱。
4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, 低沸点的有机化合物先流出色谱柱, 高沸点的有机化合物后流出色谱柱。
5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用极性固定液, 试样中各组分按 极性的大小分离, 极性小的组分先流出色谱柱, 极性大的组分后流出色谱柱。
6、在气相色谱中,常以理论塔板数(n)和理论塔板高度(H)来评价色谱柱效能,有时也用 单位柱长(m) 、有效塔板理论数(n有效)表示柱效能。
7、在线速度较低时,分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用相对分子量大的气体作载气,以提高柱效。
8、在一定的温度和压力下,组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡,随柱温柱压变化,而与固定相及流动相体积无关的是分配系数。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化,则是容量因子。
9、描述色谱柱效能的指标是理论塔板数,柱的总分离效能指标是分离度。
10、气相色谱的浓度型检测器有 TCD , ECD ;质量型检测器有 FID , FPD ;其中TCD使用氢气或者氦气气体时灵敏度较高;FID对大多有机物的测定灵敏度较高;ECD只对有电负性的物质有响应。
三.判断题
1.组分的分配系数越大,表示其保留时间越长。 ( √ )
2.速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。 ( √ )
3.在载气流速比较高时,分子扩散成为影响柱效的主要因素。 ( × )
4.分析混合烷烃试样时,可选择极性固定相,按沸点大小顺序出峰。 ( × )
5.在色谱分离过程中,单位柱长内,组分在两相向的分配次数越多,分离效果越好。( √ )
6.根据速率理论,毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。 ( √ )
7.采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。 ( √ )
8.色谱外标法的准确性较高,但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。 ( √ )
9.毛细管气相色谱分离复杂试样时,通常采用程序升温的方法来改善分离效果。( √ )
10.毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小;柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。 ( √ )